[發明專利]高含量混合生育酚的制備方法

有效

• 申請號: 200710069300.5
• 申請日: 2007-06-13
• 公開（公告）號: CN101323607A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 許新德;張莉華;馮華文;俞益;邵斌
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所
• 代理人: 戴曉翔

1.高含量混合生育酚的制備方法，其具體步驟如下：1)將低生育酚含量的脂肪酸油脫臭餾出物與甲醇混合溶解，滴加甲醇鈉的甲醇溶液進行酯化醇解反應；2)向1)步得到的反應液中加入去離子水，靜置分層，回收水層中甲醇，將油層冷凍結晶，分離得到植物甾醇粗結晶，再用短程蒸餾回收濾液中脂肪酸甲酯后，得生育酚濃縮液；3)將所述的生育酚濃縮液與非極性有機溶劑混合后上硅膠層析柱分離，分別用上樣用的非極性有機溶劑、上樣用的非極性有機溶劑與極性相對較強的有機溶劑的混合溶劑、極性相對較強的有機溶劑進行洗脫，收集相應的洗脫液；4)真空回收洗脫液中的有機溶劑，分別得到脂肪酸甲酯、高含量混合生育酚、植物甾醇粗品；所述的極性相對較強的有機溶劑為丁酮、丙酮、異丙醇、異丁醇中的任一種或兩種以上的混合液。

2.根據權利要求1所述的高含量混合生育酚的制備方法，混合溶劑中上樣用的非極性有機溶劑的質量百分含量為1-65％，調整混合溶劑中兩種溶劑的比例，得到不同含量的混合生育酚。

3.根據權利要求1或2所述的高含量混合生育酚的制備方法，甲醇鈉的用量為脫臭餾出物質量的0.05-0.2倍，甲醇的用量為脫臭餾出物質量的6-10倍。

4.根據權利要求1或2所述的高含量混合生育酚的制備方法，上硅膠層析柱分離時，上樣量為硅膠介質的0.01-1.5倍。

5.根據權利要求1或2所述的高含量混合生育酚的制備方法，上樣用的非極性有機溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷、環己烷、環戊烷、乙醚、石油醚中的任一種。