[發明專利]一種采用超臨界CO2萃取高純度大黃游離蒽醌的方法無效
| 申請號: | 200710068891.4 | 申請日: | 2007-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN101053596A | 公開(公告)日: | 2007-10-17 |
| 發明(設計)人: | 魏作君;劉迎新;任其龍 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | A61K36/708 | 分類號: | A61K36/708;A61P31/04 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310027浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 臨界 co sub 萃取 純度 大黃 游離 方法 | ||
1、一種采用超臨界CO2萃取大黃游離蒽醌的方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將粒度為40-200目的干燥的原料用有機溶劑浸取,得到含有大黃游離蒽醌和結合蒽醌的浸取液,浸取溫度為40~70℃,原料質量與有機溶劑體積比為1∶8;
(2)收集步驟(1)中的浸取液,加入無機酸,水解其中的結合蒽醌,水解條件為pH=1~3,溫度50~80℃,時間1~3h,水解反應后用無機堿或鹽中和過量的酸,調至pH值為6-8,得到水解浸取液;
(3)將水解浸取液連續通入萃取釜進行超臨界二氧化碳萃取,萃取結束后進入分離釜,萃取壓力15~35MPa,萃取溫度35~60℃,水解浸取液進料流率為20~100mL·min-1;
(4)調節分離釜的溫度和壓力,分離出二氧化碳循環使用,被萃取出的大黃游離蒽醌和有機溶劑從分離釜底部排出,分離壓力4~6MPa,溫度-15~0℃,二氧化碳平均流量為0.2~1L·min-1;
(5)收集分離釜中排出的大黃游離蒽醌和有機溶劑,減壓蒸除有機溶劑,得到大黃游離蒽醌粉末;
其中,所述的原料為大黃,所述的有機溶劑為乙醇或甲醇。
2、如權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的浸取采用帶有夾套的滲漉床,浸取液流速0.5-3L·h-1。
3、如權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的無機酸為硫酸、鹽酸或磷酸。
4、如權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的無機堿或鹽為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉或碳酸鈣。
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