[發(fā)明專利]2－噻唑甲醛類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710068866.6 | 申請日： | 2007-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN101050204A | 公開（公告）日： | 2007-10-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李昌龍;樓科俠;徐明東;張達 | 申請（專利權）人： | 浙江九洲藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/24 | 分類號： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 | 代理人： | 馮子玲 |
| 地址： | 318000浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 噻唑 甲醛 化合物 制備 方法 | ||
1.制備2-噻唑甲醛類化合物(式I)的方法，其特征在于下述步驟：
(1)用2-溴噻唑官能團衍生物(式II)與鹵代烴格氏試劑RMgBr(式III)進行格氏交換反應，得到雜芳基格氏試劑(式IV)；
RMgBr式III
(2)將雜芳基格氏試劑(式IV)與酰胺類化合物(式V)反應，得到中間體絡合物(式VI)；
(3)上述絡合物(式VI)經(jīng)過水解，再經(jīng)過有機溶劑提取或蒸餾提取得到2-噻唑甲醛類化合物(式I)；
上述步驟中，
式I、式II、式IV和式VI中的R1為氫，R2為氫或乙基；
式V和式VI中的R3和R4都為甲基；
式III中的R選自C2-8烷基或C5-12雜芳基。
2.根據(jù)權利要求1制備2-噻唑甲醛類化合物(式I)的方法，其特征在于：步驟(1)格氏交換反應的反應溶劑為四氫呋喃。
3.根據(jù)權利要求1制備2-噻唑甲醛類化合物(式I)的方法，其特征在于：制備中間體絡合物(VI)的反應溶劑為四氫呋喃，或四氫呋喃與甲苯按體積比為1～5∶5～1之間的任意比例的混合物。
4.根據(jù)權利要求1制備2-噻唑甲醛類化合物(式I)的方法，其特征在于：步驟(3)水解絡合物(式VI)所選用的水解劑為飽和氯化銨水溶液。
5.根據(jù)權利要求1制備2-噻唑甲醛類化合物(式I)的方法，其特征在于：步驟(3)提取用的有機溶劑為甲苯。
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