[發(fā)明專利]1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710067733.7
• 申請(qǐng)日: 2007-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN101270048A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬文鑫;沈潤(rùn)溥;胡四平;陳春峰;代世榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江醫(yī)藥股份有限公司維生素廠;紹興文理學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C69/145
• 分類號(hào): C07C69/145;C07C67/08;C07C29/64
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所
• 代理人: 戴曉翔

1.?1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，以異戊二烯為原料進(jìn)行氯醇化反應(yīng)，得到加成產(chǎn)物1-氯-2-羥基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羥基-2-丁烯的混合物，該混合物在酸催化下與乙酸酐反應(yīng)得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯，其特征在于：氯醇化反應(yīng)在由四氯甘脲和水形成的反應(yīng)體系中進(jìn)行。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于作為反應(yīng)原料的水的摩爾量大于四氯甘脲中所含氯的摩爾量。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于作為反應(yīng)原料的水可以一次性先加入，也可以逐漸加入或先加入一部分再逐漸加入。

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于作為反應(yīng)原料的四氯甘脲可以一次性先加入，也可以逐漸加入或先加入一部分再逐漸加入。

5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于四氯甘脲采用逐漸加入。

6.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于異戊二烯可以一次性先加入，也可以隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸加入。

7.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為-50℃到50℃。

8.?根據(jù)權(quán)利要求7所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為-5℃到10℃。

9.?根據(jù)權(quán)利要求8所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)在有機(jī)或無機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行，所述的溶劑為醇類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、含鹵溶劑、烷烴、芳烴、醚類溶劑、有機(jī)酸或偶極非質(zhì)子溶劑。

10.?根據(jù)權(quán)利要求9所述的1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法，其特征在于所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丙醇，酯類溶劑為乙酸甲酯或乙酸乙酯，酮類溶劑為丙酮、丁酮、或戊酮，含鹵溶劑為二氯甲烷、氯仿或四氯化碳；烷烴為環(huán)己烷或蒸己烷；芳烴為苯或甲苯；醚類溶劑為乙醚或四氫呋喃，有機(jī)酸為乙酸或甲酸，偶極非質(zhì)子溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺。