[發明專利]非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術

無效

• 申請號: 200710066258.1
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397648A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 周效鋒
• 申請（專利權）人: 曲靖師范學院
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/26
• 代理公司: 云南省曲靖市專利事務所
• 代理人: 許永昌

技術領域

本發明涉及一種非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術。

背景技術

目前實現金屬氧化物納米結構膜的制備方法主要有磁控濺射與射頻濺射、真空蒸發、溶膠凝膠、MOCVD(金屬有機物化學氣相沉積)和PLD(脈沖激光沉積)等，這些方法在生長納米材料的時候或者溫度較高，或者儀器昂貴并且操作復雜，有些甚至耗時很長。現有鈮金屬氧化物膜的應用多見以五氧化二鈮結構材料，而二氧化鈮和非晶結構鈮金屬氧化物納米結構則少見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種具典型形貌特征的非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術。

非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術，其中薄膜是由過渡金屬鈮和氧結合形成的并由陣列的納米棒或納米錐結構組成非晶狀態存在的氧化物薄膜；熱氧化蒸鍍技術是利用通電電阻發熱原理直接使用鈮片作為蒸發源，通過控制基片的溫度而獲得一定結構的非晶氧化鈮膜的技術。前述非晶鈮氧化物薄膜，利用高分辨率掃描電子顯微鏡獲得的膜層結構顯示，膜由一些陣列的、準直的直徑在20～100nm的納米棒或納米錐組成，而這些納米錐或納米棒又是由直徑10±5納米左右的團簇組成。其中熱氧化蒸鍍技術是利用通電電阻發熱原理直接使用鈮片作為蒸發源的直接蒸發方法，具體是設定在具有1.0～9.0Pa真空度的亞氧環境中，以減緩蒸發源片的氧化速率，同時不影響基片上氧化物的生成。基片溫控是采用自然蒸發加熱方式，通過控制基片與源片的距離在1.5～2.5cm間，基片的溫度控制在100℃～350℃溫區，獲得非晶結構鈮金屬氧化物納米結構膜。

本發明熱蒸發設定在具有一定的真空度的亞氧環境中，以減緩蒸發源片的氧化速率，同時并不影響基片上氧化物質的生成。通過控制基片的溫度，從而控制膜的生長速率以及形貌結構。

此方法的一個顯著特點在于克服了現有方法在生長納米材料的時候溫度較高、儀器昂貴、操作復雜、甚至耗時較長的缺陷，實現了在較低溫度下直接生長非晶結構鈮金屬氧化物納米結構膜材料。因此相比較極具優勢。由于材料的制備方法為直接蒸發法，生長條件簡單經濟，非常適合大規模制備和應用。

按照上述技術方案即可獲得一種非晶結構鈮金屬氧化物納米結構膜，在其組成中含有的陣列的納米棒或納米錐結構。該薄膜物質在不同條件下的退火處理，可生成氧化鈮、二氧化鈮和五氧化二鈮，分別是電的良導體、半導體和絕緣體等性質完全不同的材料。其特殊的電學特性，可用于制作開關及其它電子器件；同時材料還具備高折射率及光致發光的光學性能，在制作光學開關、光敏元件以及其它功能材料方面有廣闊的價值，故是一種非常好的功能材料。

附圖說明

圖1是非晶鈮氧化物薄膜高分辨率掃描電子顯微照片。

圖2是非晶鈮氧化物薄膜原子力顯微鏡照片。

具體實施方式

例一

1、取0.5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mm×50mm的鈮片，將兩端接在電極上，再將001或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方或上方約1.5～2.5cm處，落下鐘罩密封；

2、開啟機械泵，使系統氣壓達到1.0～9.0Pa；

3、接通電源，調節變壓器，使通過鈮片的電流達到50～70安培，加熱鈮片進行蒸發；

4、根據需要，蒸發10～20分鐘；

5、將變壓器調至零，切斷電源，結束蒸發過程；

6、繼續抽真空至材料自然冷卻至室溫；

7、關閉機械泵，鐘罩內外通氣，開鐘罩取出材料保存。

例二

1、取0.5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mm×50mm的鈮片，將兩端接在電極上，再將001或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方2.0cm處，落下鐘罩密封；

2、開啟機械泵，使系統氣壓達到5Pa以下；

3、接通電源，調節變壓器，使通過鈮片的電流達到58安培，加熱鈮片進行蒸發；

4、蒸發10分鐘；

5、將變壓器調至零，切斷電源，結束蒸發過程；

6、繼續抽真空至材料自然冷卻至室溫；

7、關閉機械泵，鐘罩內外通氣，開鐘罩取出材料保存。

例三

1、取0.5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mm×50mm的鈮片，將兩端接在電極上，再將001或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方1.5cm處，落下鐘罩密封；

2、開啟機械泵，使系統氣壓達到4Pa以下；