[發明專利]高純度氫化可的松生產制備工藝

有效

• 申請號: 200710066229.5
• 申請日: 2007-09-24
• 公開（公告）號: CN101125876A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 譚志云;李奇
• 申請（專利權）人: 麗江映華生物藥業有限公司
• 主分類號: C07J5/00
• 分類號: C07J5/00
• 代理公司: 云南協立專利事務所
• 代理人: 姜開俠

1.一種精制高純度氫化可的松分離制備工藝，其特征是：采用低毒溶劑二氯甲烷代替二氯乙烷，工藝中一次分離工序：反應物的重量配比為氫化可的松粗品∶二氯甲烷∶甲醇∶水＝1∶6.6～11.9∶1.68～3.16∶3～3.5。二次分離工序：反應物的重量配比為氫化可的松一次分離物∶二氯甲烷∶甲醇∶水＝1∶6.7～7.5∶1.6～2∶3～3.5；將氫化可的松粗品、二氯甲烷、甲醇、水按照重量配比加入到反應罐內，升溫回流，降溫，加入一定量水稀釋，靜置即得，連續分離兩次，精制后得到氫化可的松高純品。

2.如權利要求1所述的精制高純度氫化可的松分離制備工藝，其特征是：一次分離：將粗品1重量份投入溶解罐，加入1.68～3.16倍甲醇，加入6.6～11.9倍二氯甲烷，加3～3.5倍水；閉罐，攪拌10分鐘，夾層稍稍開水汽加熱，約27℃～32℃回流20分鐘；排盡夾層水，開關好各閥門，夾層用冰鹽水降溫，至0℃以下，保持20分鐘；用瓢從罐口加入約0.5kg自來水，攪拌5分鐘，再加入約0.5kg水，如此加水一小時后，每次量逐步增加，加至60kg后，檢查如果繼續析出晶體，繼續加到70kg；加完水后，繼續降溫1小時，靜置1小時；檢查好濾布等，攪拌下，將料液放入離心機離心，甩干母液后，用少量自來水刷洗溶解罐壁上物料，離心，甩干；二次分離：將一次分離物全部投入溶解罐，加入1.6～2倍甲醇，加入6.7～7.5倍二氯甲烷，加3～3.5倍水；閉罐，攪拌10分鐘，夾層稍稍開水汽加熱，約27℃～32℃回流20分鐘；排盡夾層水，開關好各閥門，夾層用冰鹽水降溫，至0℃以下，保持20分鐘；用瓢從罐口加入約0.5kg自來水，攪拌5分鐘，再加入約0.5kg水，如此加水一小時后，每次量逐步增加，加至36kg后，檢查如果繼續析出晶體，繼續加到42kg；加完水后，繼續降溫1小時，靜置1小時；檢查好濾布等，攪拌下，將料液放入離心機離心，甩干母液后，用少量自來水刷洗溶解罐壁上物料，離心、甩干，干燥在精制即可。