[發(fā)明專利]高純度燈盞花乙素原料藥的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710066155.5 | 申請日: | 2007-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN101376668A | 公開(公告)日: | 2009-03-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張人偉;程惠佳;樊獻(xiàn)俄 | 申請(專利權(quán))人: | 樊獻(xiàn)俄 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07 |
| 代理公司: | 云南派特律師事務(wù)所 | 代理人: | 張怡 |
| 地址: | 650228云南省昆明市*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 純度 燈盞 花乙素 原料藥 制備 工藝 | ||
1.一種高純度燈盞花素乙素原料藥的制備工藝,其特征在于由以下步驟組成:
一、采用型號為:D101或AB-8的大孔樹脂,大孔樹脂用量與原料藥用量的重量比為10-15∶1,以水為溶劑裝柱;
二、燈盞花素上柱溶液的配制:取燈盞花素乙素含量為86-90%的燈盞花素原料,用沸水配制成重量百分比濃度為10-20%,再用堿液調(diào)pH至6.8-7.5,溶解,濾過,得到上柱溶液;
三、將步驟二的上柱溶液加入步驟一的大孔樹脂柱上,用水作為洗脫劑洗脫,直至洗脫液基本無色,收集洗脫液;
四、將上述洗脫液在60-70℃下減壓濃縮至原體積的1/10-1/20,得濃縮液;
五、在30-35℃下,在上述濃縮液中加入丙酮或乙醇,加入量按體積比為濃縮液的10-15倍,攪拌,靜置,沉淀,濾過,用丙酮洗盡沉淀物中的母液,即得到燈盞花素鹽;
六、在上述燈盞花素鹽中加入5-10倍體積量的濃度為30-50%的丙酮水溶液,攪勻,加入無機(jī)酸調(diào)pH至1-2,靜置,濾取沉淀,水洗至中性,得到高純度燈盞花素原料藥。
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