[發明專利]HPLC法分析分離鹽酸蘭地洛爾及其中間體的方法有效
| 申請號: | 200710064573.0 | 申請日: | 2007-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN101271085A | 公開(公告)日: | 2008-09-24 |
| 發明(設計)人: | 胡楊 | 申請(專利權)人: | 北京德眾萬全藥物技術開發有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/50 |
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| 地址: | 100097北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | hplc 分析 分離 鹽酸 及其 中間體 方法 | ||
1.?一種分離分析鹽酸蘭地洛爾的高效液相色譜方法,其特征在于以烷基鍵合硅膠為固定相的色譜柱,以有機相-離子對試劑緩沖液為流動相。
2.?根據權利要求1所述的方法,其特征在于選擇辛基鍵合硅膠或十八烷基鍵合硅膠為固定相的色譜柱,優選十八烷基鍵合硅膠的色譜柱。
3.?根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述有機相選自甲醇或乙腈,優選乙腈。
4.?根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述有機相與離子對試劑緩沖液的比例范圍為40∶60~60∶40,優選50∶50。
5.?根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的離子對試劑緩沖液選自磷酸鹽緩沖液、醋酸鹽緩沖液,優選磷酸鹽緩沖液,最優選磷酸二氫鈉緩沖液。
6.?根據權利要求4所述的方法,其特征在于所述的離子對試劑選自10~12個碳的烷基磺酸鈉或硫酸鈉,優選十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉,最優選十二烷基硫酸鈉。
7.?根據權利要求4所述的方法,其特征在于緩沖液的濃度范圍為0.01mol/L~0.05mol/L,優選0.01mol/L~0.03mol/L,最優選0.02mol/L。
8.?根據權利要求4所述的方法,其特征在于離子對試劑的濃度范圍為0.01mol/L~0.05mol/L,優選0.01mol/L。
9.?根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法包括以下幾個步驟:
(1)取待處理樣品適量,用甲醇溶解,配制成混合樣品溶液。
(2)設置流動相流速為0.5~1.5mL/min,檢測波長為204nm。
(3)取(1)的混合樣品溶液2-50μL注入液相色譜儀,完成鹽酸蘭地洛爾原料藥及其中間體的分離與分析。
10.?根據權利要求9所述的方法,其特征為流動相的流速為1.0mL/min。
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