[發明專利]超痕量芳香族硝基化合物的電化學檢測方法

無效

• 申請號: 200710063617.8
• 申請日: 2007-02-06
• 公開（公告）號: CN101241105A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 萬立駿;張洪霞;胡勁松
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N1/28;G01N27/30
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明涉及芳香族硝基化合物的檢測技術，特別是涉及利用敏感性材料富勒烯或富勒烯衍生物修飾固體工作電極的電化學伏安方法快速檢測超痕最芳香族硝基化合物的方法。

背景技術

安全問題一直是世界各國政府所關心的主要問題，各種恐怖活動是當前最嚴重的威脅之一，尤其是使用各種芳香族硝基化合物，如2，4，6-三硝基甲苯(TNT)，1，3，5-三硝基苯(TNB)，2，4-二硝基甲苯(DNT)，1，3-二硝基苯(DNB)等進行各種恐怖襲擊在世界各地頻繁發生，嚴重威脅人民的生命財產安全和社會的安定。伴隨世界各國政府反恐意識的提高，快速實現芳香族硝基化合物的痕量檢測，也成為當前學術領域的研究熱點之一。

目前爆炸性物質的檢測技術主要有：犬齒類動物檢測、使用輻射源(例如X射線、γ射線、射頻或磁場)的體相檢測技術，以及一些逐步發展的基于檢測爆炸性物質蒸氣或微粒的痕量檢測技術，其包括電子捕獲檢測器(ECD)、化學發光、熱氧化還原、離子遷移率光譜(IMS)、裝有表面聲波檢測器的氣相色譜、場離子光譜和質譜等等。這些技術大多涉及復雜且昂貴的儀器設備，而且很難識別爆炸性物質分子的種類，因而限制了有效預警機制的建立和爆炸物來源的探察。爆炸性物質檢測的另一問題是其蒸氣壓低，TNT為7ppb。因此，建立一種簡單、方便的爆炸性物質痕量及超痕量檢測技術，并研制廉價、便攜且可微型化的爆炸性物質檢測傳感器是很有必要的。而電化學檢測裝置簡單，易于微型化。敏感材料修飾電極用于檢測，探索和篩選爆炸性物質分子的敏感材料，可以實現爆炸性物質的痕量及超痕量檢測。有助于進一步研制廉價、便攜且可微型化的爆炸性物質檢測傳感器。

美國的Wang等人在這方面做了開創性的工作(Electrochem.Comm.2004，6，176～179)。2004年，他們首次利用納米材料修飾工作電極，利用電化學伏安法對水溶液中TNT化合物做了檢測。利用多壁碳納米管的富集功能，通過延長檢測的富集時間到20S，可以達到檢測極限100ug/L；富集時間延長到600S，并且在扣除伏安曲線的背景基線后，可使檢測極限達到5ug/L。

德國的Krausa等人也利用電化學伏安法對TNT做了檢測(J.Electroanal.Chem.1999，461，10～13)。他們使用直徑25um的Au線做工作電極，在其周圍環繞一圈金線作對電極，在工作電極與對電極中間滴上5M的H₂SO₄溶液做電解液，將其至于固體TNT的上面10cm處，揮發的TNT蒸氣溶解到電解液中，通過恒定電極電位在-0.3V，測得TNT的第一個還原峰，完成對TNT的檢測。

本發明人在探索和篩選有助于爆炸性物質分子痕量檢測的材料的工作中，發現了氧化硅材料對爆炸性芳香族硝基化合物具有很高的電化學靈敏度，介孔氧化硅MCM-41修飾電極檢測TNT的極限達到0.6nM(專利號：200510086236.2)，對其它芳香族硝基化合物(TNB、DNT及DNB)也有很低的檢測極線。

這些開創性工作為TNT的檢測技術開辟了新的途徑，即電化學伏安方法；同時為尋找電化學敏感材料檢測爆炸性芳香族硝基化合物起到了重要的促進作用。

富勒烯及富勒烯衍生物是一類重要的功能材料，具有豐富的電化學性能，在電化學檢測中是被檢分子與工作電極之間很好的電子傳輸通道，是很多電化學反應中的優良催化劑。這類材料由于其獨特的碳籠結構，而對化學、物理學、電子學、光學、材料科學以及生物科學等領域的基礎研究有著比其它碳材料更深遠的意義。

超痕量芳香族硝基化合物的檢測技術主要利用富勒烯或富勒烯衍生物對溶液中或氣相中芳香族硝基化合物的吸附作用，提高對芳香族硝基化合物的檢測靈敏度。該技術利用富勒烯或富勒烯衍生物修飾工作電極的電化學伏安法，實現溶液中或氣相中超痕量芳香族硝基化合物快速檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單易行，便于在普通實驗室條件下快速實現溶液或氣體中超痕量芳香族硝基化合物的電化學快速檢測方法。