[發(fā)明專利]超痕量芳香族硝基化合物的電化學(xué)檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710063617.8
• 申請(qǐng)日: 2007-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN101241105A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬立駿;張洪霞;胡勁松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N27/48
• 分類號(hào): G01N27/48;G01N1/28;G01N27/30
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

1.?一種超痕量芳香族硝基化合物的電化學(xué)檢測(cè)方法，其特征是：用電化學(xué)伏安法，采用對(duì)芳香族硝基化合物敏感的富勒烯或富勒烯衍生物材料修飾的電極作為固體工作電極，在對(duì)電極、參比電極及固體工作電極的三電極電解池中，對(duì)電解質(zhì)溶液中的超痕量的芳香族硝基化合物進(jìn)行快速檢測(cè)；通過富勒烯或富勒烯衍生物材料對(duì)電解質(zhì)溶液中的芳香族硝基化合物的吸附作用，完成電解質(zhì)溶液中的痕量芳香族硝基化合物的快速檢測(cè)過程，并根據(jù)檢測(cè)得到的伏安曲線中芳香族硝基化合物的特征還原峰的位置，定性判斷芳香族硝基化合物的存在；或

用電化學(xué)伏安法，采用對(duì)芳香族硝基化合物敏感的富勒烯或富勒烯衍生物材料修飾的電極作為固體工作電極，將帶有對(duì)電極、參比電極、固體工作電極及固體電解質(zhì)組成的裝置中的固體工作電極暴露于含芳香族硝基化合物氣體的環(huán)境中，對(duì)氣體中的超痕量的芳香族硝基化合物進(jìn)行快速檢測(cè)；通過富勒烯或富勒烯衍生物材料對(duì)氣體中的芳香族硝基化合物的吸附作用，完成氣體中的痕量芳香族硝基化合物的快速檢測(cè)過程，并根據(jù)檢測(cè)得到的伏安曲線中芳香族硝基化合物的特征還原峰的位置，定性判斷芳香族硝基化合物的存在。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：所述的對(duì)電解質(zhì)溶液中的超痕量的芳香族硝基化合物進(jìn)行快速檢測(cè)的方法包括以下步驟：

(1)在電解池中加入選自酸性水溶液、無機(jī)鹽的中性水溶液或與所述芳香族硝基化合物間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、不溶解富勒烯或富勒烯衍生物且能夠?qū)щ姷挠袡C(jī)溶劑中的一種或一種以上的混合物作為電解質(zhì)溶液；向該電解質(zhì)溶液中通入惰性氣體，以除去電解質(zhì)溶液中的干擾氣體；

(2)將富勒烯或富勒烯衍生物溶解于有機(jī)溶劑中，取該溶液滴到清潔的固體工作電極上，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)后，在工作電極表面形成一層均勻的富勒烯或富勒烯衍生物材料；或者將富勒烯或富勒烯衍生物的納米材料分散到水或不溶解富勒烯或富勒烯衍生物的有機(jī)溶劑中，形成均勻的懸浮液，取該懸浮液滴到清潔的固體工作電極上，待分散劑蒸發(fā)后，在固體工作電極表面形成一層均勻的富勒烯或富勒烯衍生物材料；

(3)將對(duì)電極、參比電極、步驟(2)中修飾好的固體工作電極連接到以步驟(1)中經(jīng)惰性氣體處理的電解質(zhì)溶液作為電解質(zhì)溶液的電化學(xué)系統(tǒng)的電路中，在0～-1.3V范圍內(nèi)測(cè)試循環(huán)伏安曲線1～10次，得到富勒烯或富勒烯衍生物的部分還原產(chǎn)物修飾的固體工作電極；

(4)將芳香族硝基化合物溶解在與其不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)且不溶解富勒烯或富勒烯衍生物的有機(jī)溶劑中配成溶液，取該溶液加入到步驟(3)中經(jīng)惰性氣體處理的電解質(zhì)溶液中；在0～-1.3V范圍內(nèi)，在步驟(3)的對(duì)電極、參比電極及固體工作電極的三電極電解池中，對(duì)電解質(zhì)溶液中的超痕量的芳香族硝基化合物進(jìn)行快速檢測(cè)；

所述的溶解富勒烯或富勒烯衍生物的有機(jī)溶劑是苯、甲苯、二硫化碳、苯甲醚、氯苯、鄰二氯苯或它們的任意混合物；

所述的分散富勒烯或富勒烯衍生物納米材料的有機(jī)溶劑是正戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正癸烷或它們的任意混合物。

3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是：所述的步驟(4)芳香族硝基化合物在電解質(zhì)溶液中的濃度大于或等于用富勒烯材料或富勒烯衍生物材料修飾固體工作電極時(shí)分別對(duì)應(yīng)的芳香族硝基化合物的濃度的檢測(cè)極限。