[發明專利]一種用于合成苯甲醛的催化劑及制備方法和應用有效
| 申請號: | 200710062331.8 | 申請日: | 2007-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN101108367A | 公開(公告)日: | 2008-01-23 |
| 發明(設計)人: | 孫予罕;魏偉;王曉麗;吳功德;李軍平;肖福魁 | 申請(專利權)人: | 中國科學院山西煤炭化學研究所 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;B01J31/34;C07C47/54;C07C45/29 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所有限公司 | 代理人: | 李毅 |
| 地址: | 03000*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 合成 甲醛 催化劑 制備 方法 應用 | ||
1.一種用于合成苯甲醛的催化劑,其特征在于以鉻席夫堿配合物為活性組份,硅膠為載體,硅膠∶鉻席夫堿配合物=1g∶0.04-0.4mmol。
2.如權利要求1所述的一種用于合成苯甲醛的催化劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將氨丙基三甲氧基硅烷配置成環己烷溶液,攪拌均勻后將硅膠浸入其中,加熱回流8-12h,冷卻、抽濾,固體樣品用甲苯抽提8-12h,80-100℃下真空干燥8-12h,即得氨丙基功能化的硅膠,其中氨丙基三甲氧基硅烷、環己烷和硅膠的質量比為5∶50-100∶3-4;
(2)用乙醇總量50%將水揚醛配置成水揚醛乙醇溶液,用乙醇總量的50%將鄰苯二胺配置成鄰苯二胺乙醇溶液,將鄰苯二胺乙醇溶液滴加入水揚醛乙醇溶液中,80℃下回流1-3h,再加入氯化鉻,繼續攪拌回流3-6h,冷卻、抽濾,既得鉻席夫堿配合物,其中水揚醛、鄰苯二胺、乙醇和氯化鉻的質量比為1.2∶0.55∶50-120∶1.5-2;
(3)將氨丙基功能化的硅膠和鉻席夫堿配合物加入到環己烷中,攪拌回流8-12h后,冷卻、抽濾,固體樣品用甲苯抽提8-12h,80-100℃下真空干燥8-12h,即得硅膠嫁接的鉻席夫堿配合物催化劑,其中氨丙基功能化的硅膠、鉻席夫堿配合物和環己烷的質量比為1∶0.5-2∶50-100。
3.如權利要求1所述的一種用于合成苯甲醛的催化劑的應用,其特征在于將苯甲醇與30-90%的雙氧水以摩爾比為1∶2-5的比例,及用量為反應物總重量0.5-2%的催化劑一起加入反應釜中,在攪拌條件下,升溫至30-80℃,反應4-10h,經離心沉降得到產品。
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