[發明專利]一種直鏈奇數正構烷烴的制備方法有效
| 申請號: | 200710061283.0 | 申請日: | 2007-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN101397231A | 公開(公告)日: | 2009-04-01 |
| 發明(設計)人: | 孫國建 | 申請(專利權)人: | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C07C9/15 | 分類號: | C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 | 代理人: | 王來佳 |
| 地址: | 3002*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 直鏈 奇數 烷烴 制備 方法 | ||
1.一種直鏈奇數正構烷烴的制備方法,其特征在于:
其制備方法的步驟是:
(1).將低級奇數溴代烷與相對應的正構溴代烷混合均勻,形成溴代烷混 合液,備用;
(2).稱取金屬鈉,并將其切成小細條,備用;
(3).在反應釜內投入60~90℃石油醚及溴代烷混合液,以及金屬鈉攪拌 升溫至50~60℃,撤去熱源,依靠反應放熱,維持反應溫度70~90℃,保持 回流狀態;
(4).緩慢滴加溴代烷混合液并不斷地補加,金屬鈉始終保持回流,加料 完畢,保持弱回流,反應1~2小時;
(5).依次緩慢滴加無水乙醇及水,分出有機相,水洗至中性,用無水硫 酸鎂干燥,蒸餾并收集190~400℃餾份,該餾份加濃硫酸洗滌數次至酸層無 色或淺黃色,水洗有機相至中性,干燥,通過內裝固體吸附劑的吸附柱收集 后蒸餾,收集正餾分即得到直鏈奇數正構烷烴;
所述的奇數正構烷烴為C11~C25范圍內的直鏈奇數正構烷烴;
所述的低級奇數溴代烷與相對應的正構溴代烷的摩爾比為1∶1;
在反應過程中反應液中的金屬鈉應過量5%-30%;
所述的固體吸附劑為活性炭、活性白土以及分子篩的其中之一。
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