[發明專利]一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝

無效

• 申請號: 200710061282.6
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397269A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 馬建國
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C337/10
• 分類號: C07C337/10
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝。

背景技術

目前分析化學上一般指示劑應用廣泛，但在測定金屬離子時存在著靈敏度低、操作繁瑣等問題，以致被測物中微量鉛等流失造成檢測不準，使之在應用上受到了一定的限制。由此我們提供一種絡合滴定指示劑雙硫腙，用乙醇配成雙硫腙的醇溶液以快速檢測被檢物質中其含量為50PPm以下的微量Bi³⁺、Cd²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺等金屬離子時快速準確方便。

發明內容

本發明的目的是提供一種靈敏度高、操作快速準確簡便的絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝。

本發明采取的技術方案是：

一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其制備工藝的步驟為：

(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳，混合后所形成的混合物過濾，過濾后的沉淀物形成濾餅；

(2).將所形成的濾餅進行加熱，溫度為90～100℃，加熱后在攪拌條件下加無水乙醇，過濾，沉淀物形成濾餅；

(3).將所形成的濾餅溶于氫氧化鉀混合溶液中，然后在60～80℃溫度條件下加熱煮沸4～6分鐘后冷卻過濾；

(4).冷卻后的濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出的沉淀物過濾，用水洗至無硫酸根為止，在25～40℃溫度條件下烘干得雙硫腙成品。

而且，所述的氫氧化鉀混合溶液為氫氧化鉀溶于無水甲醇中所形成的混合溶液。

而且，所述的苯肼、乙醚、二硫化碳的體積比例為11.5：60：5.2。

本發明的優點和積極效果是：

本發明所制備的雙硫腙作為絡合滴定指示劑，其靈敏度高、操作快速、準確，配成乙醇溶液測定被測物中微量金屬離子Bi³⁺、Cd²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺等絡點由紅至黃綠，其含量為50ppm以下，說明雙硫腙作為絡合滴定指示劑其靈敏度比一般指示劑要高，能快速檢測出被測物中微量金屬離子的存在，并能做定量分析，使用中作為絡合滴定指示劑一般配成0.03％乙醇溶液，廣泛應用在冶金行業、化工行業等。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

(1).在11.5L的苯肼中添加60L乙醚、5.2L二硫化碳，混合后所形成的混合物過濾，過濾后的沉淀物形成濾餅；

(2).所形成的濾餅進行加熱，溫度為95℃，加熱后在攪拌下加15L無水乙醇，過濾，沉淀物形成濾餅；

(3).將所形成的濾餅溶于氫氧化鉀混合溶液中，該氫氧化鈉混合溶液為6KG氫氧化鉀溶于60L無水甲醇中而制成，然后在70℃溫度條件下加熱煮沸5分鐘后冷卻過濾；

(4).冷卻后的濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出的沉淀物過濾，用水洗至無硫酸根為止，在40℃溫度條件下烘干得3～4KG雙硫腙成品。