[發(fā)明專利]一種絡(luò)合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710061282.6
• 申請(qǐng)日: 2007-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101397269A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬建國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C337/10
• 分類號(hào): C07C337/10
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王來(lái)佳

1.一種絡(luò)合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：

其制備工藝的步驟為：

(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳，混合后所形成的混合物過(guò)濾，過(guò)濾后的沉淀物形成濾餅；

(2).將所形成的濾餅進(jìn)行加熱，溫度為90～100℃，加熱后在攪拌條件下加無(wú)水乙醇，過(guò)濾，沉淀物形成濾餅；

(3).將所形成的濾餅溶于氫氧化鉀混合溶液中，然后在60～80℃溫度條件下加熱煮沸4～6分鐘后冷卻過(guò)濾；

(4).冷卻后的濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出的沉淀物過(guò)濾，用水洗至無(wú)硫酸根為止，在25～40℃溫度條件下烘干得雙硫腙成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絡(luò)合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：所述的氫氧化鉀混合溶液為氫氧化鉀溶于無(wú)水甲醇中所形成的混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種絡(luò)合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：所述的苯肼、乙醚、二硫化碳的體積比例為11.5：60：5.2。