[發明專利]一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝

無效

• 申請號: 200710061282.6
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397269A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 馬建國
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C337/10
• 分類號: C07C337/10
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

1.一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：

其制備工藝的步驟為：

(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳，混合后所形成的混合物過濾，過濾后的沉淀物形成濾餅；

(2).將所形成的濾餅進行加熱，溫度為90～100℃，加熱后在攪拌條件下加無水乙醇，過濾，沉淀物形成濾餅；

(3).將所形成的濾餅溶于氫氧化鉀混合溶液中，然后在60～80℃溫度條件下加熱煮沸4～6分鐘后冷卻過濾；

(4).冷卻后的濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出的沉淀物過濾，用水洗至無硫酸根為止，在25～40℃溫度條件下烘干得雙硫腙成品。

2.根據權利要求1所述的一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：所述的氫氧化鉀混合溶液為氫氧化鉀溶于無水甲醇中所形成的混合溶液。

3.根據權利要求1所述的一種絡合滴定指示劑雙硫腙的制備工藝，其特征在于：所述的苯肼、乙醚、二硫化碳的體積比例為11.5：60：5.2。