[發(fā)明專(zhuān)利]一種通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710061211.6
• 申請(qǐng)日: 2007-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101396519A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司樂(lè)仁堂制藥廠
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/8968
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/8968;A61K9/20;A61P9/10;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/36;A61K35/56
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 朱紅星

1.一種通脈養(yǎng)心丸的測(cè)定方法，包括鑒別、檢查和含量測(cè)定；其中對(duì)于鑒別方法，其步驟如下：

(1)處方：地黃100g?????雞血藤100g?????麥冬60g

?????????甘草60g??????制何首烏60g????阿膠60g

?????????五味子60g????黨參60g????????醋制龜甲60g

?????????大棗40g??????桂枝20g??以上十一味，共計(jì)680g；

(2)制法以上十一味，雞血藤、黨參、五味子、大棗、龜甲加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濃縮成稠膏，其余地黃等六味粉碎成細(xì)粉，加入上述稠膏內(nèi)，攪勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，用水制丸，為改善其外觀，加滑石粉適量，干燥，包衣，即得；

(3)制何首烏的薄層色譜鑒別：

取本品粉末1.5g，過(guò)80目篩，甲醇25mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，加8％鹽酸10ml，加熱回流30分鐘，放冷，置分液漏斗中，用乙醚提取三次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)?ml三氯甲烷使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含大黃素1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照中國(guó)藥典2005年版第一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各5～10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以30-60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后斑點(diǎn)變?yōu)榧t色；

(4)五味子的薄層色譜鑒別：

取本品粉末3.5g，過(guò)80目篩，加三氯甲烷50mL，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子醇甲對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照中國(guó)藥典2005年版第一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各2～5μL，分別點(diǎn)樣于同一GF₂₅₄薄層板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于254nm紫外燈下檢識(shí)；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

(5)對(duì)含有的成分進(jìn)行含量測(cè)定，步驟如下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸67∶33∶1為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm；理論板數(shù)按甘草酸銨峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；

對(duì)照品溶液的制備：稱(chēng)取甘草酸單銨鹽對(duì)照品5mg，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，每1mL含甘草酸單銨鹽對(duì)照品0.1mg折合甘草酸為0.09795mg；

供試品溶液的制備：取本品粉末1.0g，過(guò)80目篩，精密稱(chēng)定，置50mL具塞錐形瓶中，加流動(dòng)相25mL，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，取出放冷，稱(chēng)重并補(bǔ)足超聲處理過(guò)程中的減失量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定法：分別吸取上述兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每克含甘草以甘草酸C₄₂H₆₂O₁₆計(jì)，不得少于2.0mg。

2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中所述的劑型為丸劑。