[發明專利]一種藿香正氣軟膠囊的質量控制方法

有效

• 申請號: 200710060529.2
• 申請日: 2007-12-29
• 公開（公告）號: CN101224266A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 金兆祥;石世學;劉彤;潘勤;孫寶珍;劉志青;江永萍;羅輝;孫琳
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: A61K36/889
• 分類號: A61K36/889;A61P1/12;G01N30/60
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 李超

技術領域

本發明涉及一種藿香正氣軟膠囊的質量控制方法，更具體地說是測定藿香正氣軟膠囊中紫蘇酮含量的方法，屬于中藥現代化領域。

背景技術

藿香正氣處方出自《太平惠民和劑局方.卷二》所載藿香正氣散，主要藥物組成有藿香、蒼術、半夏、厚樸、大腹皮、白芷、紫蘇、茯苓、陳皮、桔梗、甘草。具有解表和中，芳香化濁的功效，主要用于外感風寒，內有濕滯或感受暑濕，外見寒熱頭痛等表證，內有胸腹滿悶、腹痛泄瀉，口淡苔膩，脈濡緩等濕阻之證。本方常用于胃腸型感冒、急性胃腸炎或消化不良等具有上述證候者。

天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠首家研發了我國第一個藿香正氣軟膠囊制劑。目前，藿香正氣軟膠囊廣泛用于現代醫學的胃腸型感冒、急慢性腸炎等，被列為全國中醫醫院急診必備中成藥，國家中藥保護品種。

紫蘇葉為唇形科植物紫蘇Perilla?frutescens(L.)Britt的干燥葉(或帶嫩枝)。在中國、日本、韓國和其他國家，紫蘇葉已經成為一種很普遍的中藥、香料和調料。它所含的揮發油是一種重要的化學成分，也是一種有藥理活性的成分，同時可以作為化妝品的添加劑或者香料。現代藥理研究表明，紫蘇葉具有鎮靜、鎮痛、解熱、鎮咳、止吐、抗菌、抗病毒、抗炎、抗過敏、止血等作用：(1)解表散寒，行氣和胃的功用；(2)抑菌作用：抑制葡萄球菌生長；(3)升血糖作用；(4)對血凝的作用：可縮短血凝時間、血漿復鈣時間和凝血活酶時間，說明紫蘇對內源性凝血系統有促進作用；(5)促進腸蠕動；(6)鎮靜作用。用于風寒感冒、咳嗽嘔惡、妊娠嘔吐、魚蟹中毒。

中國藥典中，藿香正氣水、藿香正氣口服液、藿香正氣軟膠囊中，處方中使用的都是紫蘇葉油，但在成方質量標準中并沒有相應對紫蘇葉油所含化學成分的質量控制。紫蘇葉揮發油的組成和含量一定會直接影響它的藥理活性和其他性質。同時也影響到成方制劑中的藥理活性。因此對藿香正氣軟膠囊中的紫蘇葉油的成分進行研究是非常必要的。至今未見相關報道。

本發明中，我們通過比較含紫蘇酮(perillaketone，1-(3-呋喃基)-4-甲基-正戊烷-1-酮)與不含紫蘇酮的藿香正氣軟膠囊藥理作用發現，含有紫蘇酮的藿香正氣軟膠囊具有促進正常小鼠小腸推進作用、能緩解阿托品致小鼠小腸推進抑制作用，能夠增加對正常小鼠胃排空的抑制作用，對乙酰膽堿致大鼠離體回腸痙攣具有解痙作用，這些作用與藿香正氣軟膠囊的臨床作用是相一致的，因此對藿香正氣軟膠囊中的紫蘇酮進行檢測和質量控制是非常必要的，至今未有相關研究和報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種藿香正氣軟膠囊的質量控制方法，通過對藿香正氣軟膠囊中紫蘇酮含量的監控可控制藿香正氣軟膠囊的內在質量。

本發明是利用氣相色譜法測定藿香正氣軟膠囊中紫蘇酮的含量，以控制藿香正氣軟膠囊的產品質量。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

(1)供試品的制備：稱取藿香正氣軟膠囊內容物，置容量瓶中，加有機溶劑溶解，加入內標溶液，用有機溶劑定容，即為供試品；

(2)參照物溶液的制備：精密量取環己酮、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十六烷、正十八烷、乙醚或乙酸乙酯中的一種，為參照物溶液(內標)；

(3)色譜條件：色譜柱為彈性石英毛細管柱，聚硅氧烷柱為固定相；程序溫度：初始溫度50～110℃，保持0～15分鐘，以每分鐘1～10℃的速率升溫至110～150℃，保持1～10分鐘，氣化溫度為280～320℃，檢測器溫度為250～300℃，分流比為10～1000；

(4)測定方法：采用氣相色譜法測定；取紫蘇葉揮發油，置容量瓶中，加入內標溶液，用有機溶劑溶解并定容，作為供試品溶液；吸取該溶液，注入氣相色譜儀，測定，即得。

優選的本發明可通過下列步驟實施：

所述(1)供試品的制備中，有機溶劑為無水乙醇、甲醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、苯、甲苯和二甲苯中的一種或幾種。

所述(3)色譜條件中聚硅氧烷柱為交聯苯基聚硅氧烷柱。

最佳的藿香正氣軟膠囊中紫蘇酮的含量測定方法，如下：

(1)供試品的制備：精密稱取藿香正氣軟膠囊內容物20mg，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液1ml，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

(2)參照物溶液的制備：精密稱取正十四烷適量，加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為內標溶液；另精密稱取紫蘇酮對照品30mg，置50ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，計算較正因子；