[發明專利]清咽滴丸的質量標準

無效

• 申請號: 200710059820.8
• 申請日: 2007-10-11
• 公開（公告）號: CN101152241A
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 韓露蘭
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司第六中藥廠
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484;A61K36/70;A61K9/20;A61P11/04;G01N30/02;G01N30/90;A61K31/045;A61K35/413
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司
• 代理人: 關永琴

1.一種清咽滴丸的質量標準，包括：

處方：青黛100g甘草100g訶子80g薄荷腦80g冰片20g人工牛黃12g聚乙二醇6000?500g；

制法：取聚乙二醇6000加熱溶化，加入青黛充分攪拌，濾過，依次加入甘草膏(注1)、訶子膏(注2)人工牛黃、冰片、薄荷腦、充分攪拌、混合均勻、過篩，在90-100攝氏度保溫滴于15-20攝氏度的液體石蠟中冷卻，制成約30000丸滴丸，擦干液體石蠟，包衣，即得；其特征在于：刪除了原質量標準中理化鑒別一項；修訂了冰片、薄荷腦的薄層鑒別，靛藍、靛玉紅，膽酸、去氧膽酸的薄層鑒別，膽紅素含量的測定項目；增設了訶子的薄層鑒別，甘草的薄層鑒別，甘草酸含量的測定檢驗項目；并確定了每丸含甘草以甘草酸(C₄₂H₆₂O₁₆)計，不得少于32μg的定量指標。

2.根據權利要求1所述的清咽滴丸的質量標準，其特征在于：其中修訂了冰片、薄荷腦的薄層鑒別檢驗方法是：

A、對照品溶液的配制：取薄荷腦對照品0.5mg/ml；冰片對照品1mg/ml用乙酸乙酯定溶即可；

B、樣品的配制：取清咽滴丸研碎，精稱0.3g到10ml量瓶中，加入8ml乙酸乙酯，超聲20分鐘，放冷，乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

C、陰性對照品液的制備：按處方比例取除薄荷腦、冰片以外的其它藥材研碎精稱0.3g到10ml量瓶中，加入8ml乙酸乙酯，超聲20分鐘，放冷，乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為陰性對照溶液；

D、色譜條件：柱：PEG-20M毛細管柱，內徑0.25mm，長25m.柱溫：140℃?FID溫度：200℃進樣溫度：200℃載氣流速：0.8ml/min分流比50；理論塔板數：1500；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

3.根據權利要求1所述的清咽滴丸的質量標準，其特征在于：其中修訂了的靛藍、靛玉紅，膽酸、去氧膽酸的薄層鑒別檢驗方法是：

取研碎的清咽滴丸1g，加入40ml無水乙醇，密封，超聲提取10分鐘，放涼后，放入冰箱冷藏室冷藏30分鐘，使不溶物析出，過濾，用氯仿1ml溶解做為供試品溶液；另取膽酸與去氧膽酸對照品，加甲醇分別制成每1ml各含1mg的對照品溶液a；再取靛藍與靛玉紅對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的對照品溶液b；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI?B)試驗；取上述幾種溶液各6μl，采用接觸式半自動點樣方法分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷—乙酸乙酯—冰醋酸＝8∶8∶1為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品溶液b色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；再噴以10％磷鉬酸乙醇液，在105℃烘5分鐘，供試品色譜中，在與對照品溶液a色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；取本品40粒，研細，加三氯甲烷5ml，振搖使溶化，濾過，濾液作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml各含1mg的混合液，作為對照品溶液a，再取靛藍、靛玉紅對照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml中各含1mg的混合液，作為對照品溶液b；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各6μl分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸＝8∶8∶1為展開劑，展開，取出，晾干，立即檢視；供試品色譜中，在與對照品溶液b色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再噴以10％磷鉬酸乙醇液，在105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照品溶液a色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。