[發明專利]制備碳酸二甲酯的新催化工藝及其催化劑與制備

無效

• 申請號: 200710059728.1
• 申請日: 2007-09-20
• 公開（公告）號: CN101121147A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 趙元;漆新華;何良年;莊源益
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯力

1.一種用于碳酸二甲酯合成的新催化劑QCS-N，其特征是，該催化劑以殼聚糖作為骨架材料，通過骨架材料上的氨基基團直接進行季銨化反應，生成帶季銨鹽基團的殼聚糖催化劑，其結構式為：[殼聚糖骨架]-[NHCH₂CH(OH)CH₂N(CH₃)₃Cl]；其外觀為微黃色細粒體。

2.一種權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征是該方法經過如下步驟：

第一、將2-6g殼聚糖，8-12g濃度W/V為20-50％的NaOH溶液，40-60mL異丙醇加入到三口瓶中，在50-60℃攪拌反應2-6小時；

第二、然后向上步反應物中逐滴加入20～40mL含量W/V為45-65％的3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨水溶液，然后將溫度提升到60-80℃，繼續反應10-18小時；

第三、將上步反應物的pH調到pH6-8，加入乙醇沉淀出產物，洗凈、烘干，制得催化劑QCS-N。

3.一種權利要求1所述的催化劑用于碳酸二甲酯合成的新催化工藝，其特征是該新催化工藝包括如下步驟：

第一、往容量為25mL的超臨界反應釜中加入20～200mmol碳酸丙烯酯和50～300mmol甲醇，0.1-0.5g權利要求1所述的催化劑和0.08g色譜分析內標物；

第二、將反應釜置于帶控溫的電加熱裝置上，開動攪拌裝置，使其內容物在密封狀態下分布均勻，然后加熱至140～160℃，反應4～8h，反應結束后將反應釜冷卻至室溫；

第三、將反應釜置于冰水浴中繼續冷卻后倒出內容物，濾出固體催化劑(或向反應釜中加入乙醚使催化劑完全生成沉淀再過濾)，即可得到反應產物碳酸二甲酯。

4.根據權利要求3所述的碳酸二甲酯合成的新催化工藝，其特征是以加入的碳酸丙烯酯計，碳酸二甲酯的產率大于45％。催化劑可以重復使用。