[發明專利]一種無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法無效
| 申請號: | 200710059555.3 | 申請日: | 2007-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN101117405A | 公開(公告)日: | 2008-02-06 |
| 發明(設計)人: | 張云剛;姚彬 | 申請(專利權)人: | 天津市聯瑞化工有限公司 |
| 主分類號: | C08K5/521 | 分類號: | C08K5/521;C07F9/10 |
| 代理公司: | 天津佳盟知識產權代理有限公司 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300350天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 毒性 有機 磷酸酯 阻燃 增塑劑 制備 方法 | ||
1.一種無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是該方法經過如下步驟:
第一、采用甲酚與三氯氧磷為起始原料,其中,甲酚為間甲酚和對甲酚的混合物,間甲酚的質量百分含量至少不低于混合甲酚的50%,并且其中鄰甲酚的質量百分含量低于混合甲酚的0.1%;三氯氧磷與混合甲酚的摩爾比為1∶3-1∶5;
第二、上述的反應原料一次性加入反應器中,不使用溶劑,反應溫度為70-150℃,路易酸作催化劑,30-720mmHg的真空條件下,反應結束后,經過蒸餾得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是反應完成之后不經過水洗處理,隨后進行減壓蒸餾,收取265℃-285℃餾份,真空度20mmHg,得到目標產物;該磷酸酯的經口毒性LD50>10000mg/kg,根據農藥急性毒性分級標準,該磷酸酯急性經口毒性屬實際無毒性。
3.根據權利要求1或2所述的無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是間甲酚的百分含量優選大于混合甲酚的60%。
4.根據權利要求1或2所述的無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是三氯氧磷與混合甲酚的摩爾比優選1∶3.0~1∶3.5。
5.根據權利要求1或2所述的無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是路易酸催化劑為:三氯化鋁、氯化鎂、或四氯化鈦。
6.根據權利要求4所述的無毒性有機磷酸酯阻燃增塑劑的制備方法,其特征是路易酸催化劑的用量為混合甲酚質量的5‰。
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