[發明專利]亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法有效
| 申請號： | 200710058623.4 | 申請日： | 2007-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN101362740A | 公開（公告）日： | 2009-02-11 |
| 發明（設計）人： | 楊浦生;李宏;岳昌林 | 申請（專利權）人： | 李宏;浙江九旭藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/58 | 分類號： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 | 代理人： | 陸藝 |
| 地址： | 321016浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 亞硫酸 穿心蓮 內酯 合成 方法 | ||
1.一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是包括如下步驟：
(1)將350重量份的穿心蓮內酯溶于2100～4890重量份的重量百分濃度為50％～100％ 的乙醇水溶液中或2100～4890重量份的重量百分濃度為50％～100％的甲醇水溶液中；
(2)將100-200重量份的亞硫酸氫鈉溶于700～1000重量份的水中；
(3)將步驟(2)制成的溶液加入到步驟(1)制成的溶液中，于40～95℃反應0.5～6小 時；
(4)在真空度>0.03MPa，溫度20～85℃蒸盡乙醇或甲醇；
(5)冷卻至0～30℃，靜置1～12小時，加1～8重量份的活性炭過濾；
(6)向濾液中加入相當于亞硫酸氫鈉0.7～1.5倍當量的酸，冷卻至-5℃～40℃，析出結 晶；
(7)將步驟(6)析出的結晶溶于0.6～2.2倍于所述結晶的40℃～90℃的水中，加氫氧化 鈉或碳酸鈉或碳酸氫鈉，使pH為4.0～6.5，冷卻至-5℃～30℃，析出亞硫酸氫鈉穿心蓮內 酯結晶。
2.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述乙醇水溶 液的重量份為2947，所述重量百分濃度為95％。
3.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述亞硫酸氫 鈉的重量份為114。
4.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述步驟(3) 中反應溫度為60～70℃，所述反應時間為2小時。
5.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述步驟(4) 的真空度>0.07MPa。
6.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述步驟(5) 中所述活性炭的重量份為2。
7.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述步驟(6) 中酸的加入量與亞硫酸氫鈉等當量。
8.根據權利要求1或7所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述酸為 鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸。
9.根據權利要求1所述的一種亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的合成方法，其特征是所述步驟(7) 為：將步驟(6)析出的結晶溶于1.2倍于所述結晶的60℃的水中，加碳酸鈉或碳酸氫鈉， 使pH為4.8～5.2，冷卻至-5℃～10℃，析出亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯結晶。
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