[發明專利]海水提取高純超細微粉氫氧化鎂的生產方法

有效

• 申請號: 200710058022.3
• 申請日: 2007-07-13
• 公開（公告）號: CN101125669A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 馬敬環
• 申請（專利權）人: 馬敬環
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C09K21/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

技術領域

本發明涉及采用海水淡化過程中的凈化海水，特別是一種海水提取高純超細微粉氫氧化鎂的生產方法，采用納濾和反滲透膜產出的的濃鹽水，通過氫氧化鈉沉淀法可以生產出高純超細粉無機阻燃劑氫氧化鎂。

背景技術

氫氧化鎂作為重要的化工產品和中間體，已在陶瓷材料、環保、醫藥等領域有著廣泛的應用。近年來，又由于其具有分解溫度較高、熱穩定性高、無毒、無煙及具有抑煙等特點(多數性能優于氫氧化鋁)，在無機阻燃劑領域得到了較快的發展。

目前，氫氧化鎂無機阻燃劑的生產方式有兩種，一是利用化學合成法，即通過利用含有氯化鎂的鹵水、鹵礦等原料與苛性堿類在水介質中反應，生成氫氧化鎂經過濾、洗滌、干燥得到；另一種方式是通過天然礦物水鎂石經磨細到所需粒度制得。

對于以鹵水為原料生產阻燃劑氫氧化鎂的文獻及專利已有多項，中國專利CN01141787.0利用老鹵水或菱鎂礦得到的精制氯化鎂溶液和工業氨水或氨氣為原料，采用超重力(旋轉填充床)技術，利用液-液相反應或氣-液相反應方式，經過濾、洗滌、干燥、粉碎研磨制備納米氫氧化鎂阻燃材料。中國專利CN1361062A采用液-液兩相共沉淀反應的全返混液膜反應器進行鎂鹽與堿液的共沉淀反應，使成核、晶化隔離進行，將品化后的物質經過濾、洗滌、干燥、粉碎研磨得到納米氫氧化鎂。中國專利CN?1145875A以含鎂鹵水和硫化堿濃鹵為原料制取硫化氫和氫氧化鎂，連續制得純度高的硫化氫和易過濾洗滌的粒狀氫氧化鎂。中國專利CN1542036A以可溶性鎂鹽和可溶性堿為原料，在高分子保護劑的作用下，通過高剪切均質乳化器強制乳化沉淀，過濾洗滌、干燥、粉碎研磨得到氫氧化鎂納米粉體。

目前檢索到的文獻和專利至今尚未見到以海水或海水淡化后濃鹽水為原料生產氫氧化鎂的報道，而且氫氧化鎂在合成、分離和干燥過程中易團聚，很難直接獲得小顆粒粒徑產品，因而常采用過濾、洗滌、干燥后再粉碎研磨的工藝制成不同顆粒粒徑的氫氧化鎂產品。如此不但工藝繁瑣、污染嚴重、收率相對較低。

近年來，無機陶瓷超濾膜以其抗污染、膜通量高、膜使用壽命長等特點，備受關注。利用陶瓷優異的材料特性和分離性能進行氫氧化鎂溶液的過濾、洗滌，不但可獲得顆粒粒徑小于3μm的高純度的氫氧化鎂漿液，而且產品收率大大提高。因而陶瓷超濾膜在氫氧化鎂制備中的使用，將使由海水或海水淡化后濃鹽水直接獲得50～2000nm微小尺度氫氧化鎂產品成為可能。

發明內容

本發明的目的是提供一種海水提取高純超細微粉氫氧化鎂的生產方法，采用陶瓷超濾膜分離技術，對于以任意濃度的海水、鹵水為原料合成的氫氧化鎂漿液，添加適量分散劑聚乙二醇1000后，通過陶瓷超濾膜分離、洗滌都可獲得高純度、小顆粒粒徑的氫氧化鎂產品。本發明工藝簡單，自動化程度高，操作容易，成本低，利潤高，克服以往工藝采用常規過濾無法控制氫氧化鎂顆粒團聚、細小顆粒無法截流造成收率低的問題，且濃縮、洗滌在陶瓷超濾膜單元中實現，徹底解決因大量氯離子的存在導致氫氧化鎂顆粒團聚問題。

本發明提供的微粉氫氧化鎂的生產方法包括下述步驟：

采用海水淡化后的海水為原料，加入沉淀劑碳酸鹽，攪拌下反應完全，形成碳酸鈣沉淀，靜止，沉降、澄清、離心分離(或陶瓷膜分離)，完全除去碳酸鈣后，向含鎂的濾液添加適量分散劑聚乙二醇后，經離心泵打入射流器與由堿溶液罐經計量泵打入的堿溶液在靜態混合器中充分混合反應完全，再經10～100nm的陶瓷超濾膜濃縮，氫氧化鎂漿液濃縮至固含量＞15％，反復洗滌濃縮，第一次洗水放掉，以后洗水可重復利用，最終洗水電導率＜200μs/cm，氫氧化鎂漿液固含量％＞15％，再經噴霧干燥機干燥獲得50～2000nm的氫氧化鎂微粉產品。

本發明提供的微粉氫氧化鎂的生產方法包括下述步驟：向除鈣反應器中通入海水淡化后的海水，加入沉淀劑碳酸鈉，轉速為50～200r/min的速度攪拌下反應0.5～5h，形成碳酸鈣沉淀，靜止3～48h，沉降、澄清、(離心分離或陶瓷膜分離)，完全除去碳酸鈣后，含鎂的濾液(或上清液)進入鎂原料罐，向鎂原料罐中加入理論氫氧化鎂生成量2％的分散劑聚乙二醇1000，攪拌混合均勻后，經離心泵打入射流器與由堿溶液罐經計量泵打入的氫氧化鈉溶液在靜態混合器中充分混合反應完全，反應產物氫氧化鎂漿液經過10～100nm的陶瓷超濾膜反復濃縮，洗滌至透過液電導率＜200μs/cm，濃縮液固含量＞15％，再經噴霧干燥機干燥，得到高純超細粉氫氧化鎂產品。

所述的海水淡化后的海水(海水淡化預處理后凈化海水或海水淡化后的濃海水)中鎂離子的含量2.0～10.0g/L。