[發明專利]弱疏水骨架酰胺樹脂合成及在銀杏總內酯純化中的應用

無效

• 申請號: 200710057753.6
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101100495A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 王春紅;施榮富;任萍
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F8/32;A61K36/16
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯力

1、一種弱疏水骨架的酰胺樹脂的合成方法，其特征在于該方法包括：

第一、在常溫下，將分散劑聚乙烯醇溶解于水中，配成質量濃度為0.5％-2％的水相；

第二、聚合反應的總單體相由丙烯酸甲酯和二乙烯苯組成，其中丙烯酸甲酯的質量份數為總單體相的80-90％，余量為二乙烯苯；同時加入質量為總單體相質量的80-100％的庚烷作為致孔劑，加入質量為總單體相質量的1-3％的偶氮二異丁氰作引發劑，將上述各組分混合均勻后，配成反應的油相；

第三、反應開始前，先將水相倒入三口瓶中，并加熱至30-50℃后，將反應油相加入三口瓶中，水相和油相的體積比為2∶1-4∶1；開動攪拌，至油滴尺寸在0.3-1.0mm后開始升溫，先至60-80℃反應2-6小時，再繼續升溫至85℃反應6小時，停止反應，靜置至室溫，最后經過濾、洗滌處理后得到白色樹脂；

第四、將得到的白色樹脂干燥后，在三口瓶中以N，N-二甲基甲酰胺充分溶脹后，加入占白球質量95～200％的二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺在120-140℃反應8-12小時后，停止反應，靜置至室溫，經過濾、洗滌處理后得到黃色樹脂；

第五、將黃色樹脂干燥后，在三口瓶中以醋酸酐充分浸泡后，升溫至50-80℃反應7-10小時，停止反應，靜置至室溫，經過濾、洗滌后，得到本發明的樹脂，命名為酰胺樹脂。

2、一種權利要求1所述的酰胺樹脂在純化銀杏總內酯中的應用，其特征在于該應用包括以下步驟：

第一、將市售銀杏提取物溶解在體積百分含量為6～10％的乙醇水溶液中，制得上柱液；

第二、將權利要求1所述的酰胺樹脂裝入吸附柱中，吸附柱直徑與柱長的比為1∶5-1∶20；

第三、室溫下，將上柱液以0.5～1.0BV/小時的流速通過樹脂吸附柱，其中黃酮化合物被吸附在樹脂柱上，而同時內酯從樹脂柱上流出；

第四、將含有內酯的流出液濃縮，靜置至室溫，待析出大量結晶，過濾、洗滌結晶后，將結晶真空干燥，即得純度大于90％的銀杏總內酯。

3、根據權利要求2所述的應用，其特征在于市售銀杏提取物中，黃酮的質量百分含量為15～30％，總內酯的質量百分含量為5～10％。

4、根據權利要求2所述的應用，其特征在于以體積百分含量為60-80％乙醇溶液洗脫樹脂柱，樹脂得以再生，洗脫液回收溶劑后真空干燥，得到純度高于50％、且不含內酯的銀杏黃酮樣品。