[發明專利]一種取向三氧化鎢納米薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200710054545.0
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN101318705A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 陳德良;張銳;王海龍;盧紅霞;許紅亮
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01G43/01
• 分類號: C01G43/01;C03C17/25;C04B41/85;B82B3/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 時立新

技術領域

本發明涉及一種取向三氧化鎢納米薄膜的制備方法，屬納米技術與新材料領域。

背景技術

氧化鎢薄膜材料具有優異的光致變色、電致變色、氣致變色性能，在平板顯示、智能窗、化學傳感等領域有重要應用。此外，氧化鎢薄膜材料具有較窄的禁帶寬度(2.5eV)，可吸收太陽光譜中波長小于500nm的可見光，因此，氧化鎢及氧化鎢基薄膜材料在太陽能利用與可見光催化領域有廣泛的應用前景。常用的氧化鎢薄膜材料制備方法有：原子層沉積法(J.Amer.Chem.Soc.，2006，128，9638.)、化學氣相沉積法(J.Amer.Chem.Soc.，2006，128，1587；Chem.Mater.，2003，15，2786；1999，11，314.)、Sol-Gel法(J.Amer.Chem.Soc.，2001，123，10639.)及電沉積法(Adv.Mater.，2003，15，1269)。上述已發展起來的方法主要以含W分子或鎢酸溶膠為前驅物，為得到結晶良好的氧化鎢薄膜材料，往往需要進行加熱處理。所得到的薄膜材料大多是非取向的，少數報道結果有沿[020]或[200]方向優先生長趨勢，但取向性不高，結晶度較低。迄今沿[002]取向的三氧化鎢薄膜還未見有關文獻報道。此外，上述已發展的氧化鎢薄膜材料制備方法常需要專門或有特殊要求的設備，成本高、適應性不強。

發明內容

本發明的目的在于提供一種取向三氧化鎢納米薄膜的制備方法，以簡化生產工藝，降低生產成本，所制得的產物取向度、結晶度高，膜的面積及厚度易控制。

為了實現上述目的，本發明的技術方案在于采用了一種取向三氧化鎢納米薄膜的制備方法，以單晶三氧化鎢納米片的乙醇懸浮液為前驅物，制得由三氧化鎢納米片疊加而成的沿[002]晶向取向的三氧化鎢納米薄膜。

所述的制備方法具體如下：將三氧化鎢納米片分散于無水乙醇中；所得混合物先超聲處理5—10min，然后磁力攪拌3—5小時，以得到可較長時間穩定的三氧化鎢納米片懸浮液；經清洗、干燥后的基底水平放置于通風環境中，每次用取液器移取50—100μl制得的三氧化鎢納米片的乙醇懸浮液滴加于基底之上，然后讓其自然揮發除去乙醇溶劑；重復上述“滴加—揮發”過程，直到滿足膜厚的要求，即可制得所需要的薄膜。

所述的單晶三氧化鎢納米片的乙醇懸浮液的質量濃度為1—5g/l。

所述的單晶三氧化鎢納米片的乙醇懸浮液分批滴加到水平放置的基底上，每批滴加量為50—100μl，然后室溫下自然干燥30—60min。

所述的基底材料可以是玻璃片、陶瓷片、金屬片或TEM銅網。

所制得的三氧化鎢納米薄膜沿ab平面鋪展，c-軸為膜厚方向。

所述的單晶三氧化鎢納米片為單斜相(JCPDS43—1035)，納米片的大小為(100—800)nm×(100—800)nm，厚度為5—40nm，厚度方向為[002]。

所述的三氧化鎢納米片的BET比表面積達100—250m²/g。本發明的方法是以單晶三氧化鎢(WO₃)納米片的乙醇懸浮液為前驅物，充分利用高徑厚比的納米片趨向平趟于基底的習性，以及溶劑自然揮發誘發納米片取向自組裝的原理，制備取向三氧化鎢(WO₃)納米薄膜，膜的厚度可通過調節“滴加—揮發”的重復次數來控制；所述的取向三氧化鎢(WO₃)納米薄膜制備方法均可在室溫下完成，無需后續加熱處理，所得的三氧化鎢(WO₃)納米薄膜沿[002]晶向強烈取向，即所得的WO₃納米薄膜沿ab平面鋪展，c-軸為膜厚方向。由“滴加—揮發”過程可獲得沿[002]方向優先取向三氧化鎢(WO₃)納米薄膜，其基本原理在于以下兩點：一是前驅物為高徑厚比的三氧化鎢(WO₃)納米片，其徑厚比可達50—100，而納米片極易趨向于平趟在水平放置的基底上；二是溶劑在自然緩慢揮發誘使疏松接觸的納米片排列更整齊、更緊密。