[發(fā)明專利]氙氣中雜質(zhì)的色譜分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710053332.6
• 申請日: 2007-09-21
• 公開（公告）號: CN101126750A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊萬紅;李禾;謝欣;胡潔
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 段姣姣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜分析方法，具體講更適于氙氣中所有雜質(zhì)的色譜分析方法。

背景技術(shù)

大家熟知，氙氣中除了H₂、O₂、N₂、K_r、CO₂、CO、CH₄、N₂O幾種常規(guī)雜質(zhì)外，還存在SF₆、C₂F₆、C₂H₄、C₂H₆等碳?xì)浠衔铮@是由于近年來隨著工業(yè)尤其是氟化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展，氟化工產(chǎn)品也日益增多，而作為廢氣的C₂F₆、SF₆的排放也與日俱增并進(jìn)入大氣所致。另外空氣中還存在微量的C₂H₄、C₂H₆等碳?xì)浠衔铩６措闹迫∈且钥諝鉃樵希褻₂F₆、SF₆、C₂H₄、C₂H₆的沸點分別為-78.95℃、-63.25℃、-103.75℃、-88.65℃，都高于Xe的沸點-108.05℃，隨分離塔的精餾以上雜質(zhì)都有可能會濃縮到產(chǎn)品氙氣中。

目前，在氙氣的分析方法中存在以下問題：1、不能全面分析出氙氣中的雜質(zhì)，只能分析氙氣中的H₂、O₂、N₂、K_r、CO₂、CO、CH₄、N₂O幾種常規(guī)雜質(zhì)；2、分析時間過長，正常情況下每兩瓶氣分析的間隔時間需一個半小時；3、分析需要的儀器較多，每分析一瓶氙氣，需使用三臺儀器才能完成，造成能源消耗過大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服上述不足，提供一種能全面分析出氙氣中的雜質(zhì)、分析時間短即僅需半個小時、分析需要的儀器較少及分析準(zhǔn)確的氙氣中雜質(zhì)的色譜分析方法。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)措施：

氙氣中雜質(zhì)的色譜分析方法，其步驟包括：

1)、首先分析氙氣中的H₂、O₂、N₂、Kr、CO、CO₂、CH₄、N₂O雜質(zhì)步驟：

a)、選用氦底氣為標(biāo)準(zhǔn)氣及PDD色譜儀；

b)、設(shè)定PDD色譜條件：

爐溫：60～90℃，運(yùn)行時間：20～15分鐘，檢測器溫度：130～200℃，閥箱溫度75～90℃，進(jìn)入分子篩色譜柱的載氣壓力：0.23～0.29MPa，進(jìn)入高分子微球色譜柱的載氣壓力：0.3～0.38MPa；

c)、PDD工作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析；

2)析氙氣中的SF₆雜質(zhì)，其步驟：

a)設(shè)定色譜條件：

爐溫：70℃，運(yùn)行時間：17分鐘，檢測器溫度：130～160℃，閥箱溫度75～90℃，進(jìn)入高分子微球色譜柱的載氣壓力：0.3～0.38MPa；

b)在氣相色譜分析儀運(yùn)行到8～10分鐘，將氙氣導(dǎo)入分子篩色譜柱，在運(yùn)行到10～12分鐘，切斷進(jìn)入分子篩色譜柱的氙氣，分析雜質(zhì)SF₆；

3)析氙氣中的C₂F₆雜質(zhì)，其步驟：

a)設(shè)定色譜條件：

爐溫：30～50℃，運(yùn)行時間：25～17分鐘，檢測器溫度：130～200℃，閥箱溫度75～90℃，進(jìn)入高分子微球色譜柱的載氣壓力：0.3～0.38MPa；

b)待工作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析；

4)采用FID色譜分析儀分析雜質(zhì)：CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈步驟：

a)、選用標(biāo)準(zhǔn)氣

b)、設(shè)定FID色譜儀工作條件：

爐溫：90～120℃，運(yùn)行時間：8～4分鐘，檢測器底座溫度：190～210℃，Al₂O₃色譜柱的載氣壓力：0.16～0.2MPa；空氣流量：氫氣：載氣＝1～10∶1∶1；