[發明專利]2α,3α－環氧－16α－溴－5α－雄甾－17－酮的合成方法

無效

• 申請號: 200710052447.3
• 申請日: 2007-06-11
• 公開（公告）號: CN101058598A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 胡先明;柯賢炳;胡昊
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 武漢天力專利事務所
• 代理人: 程祥;馮衛平

1.2α，3α-環氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成方法，其特征在于：將表雄酮溶解于苯中，加入催化劑，攪拌加熱回流8～12小時，制得5α-雄甾-2-烯-17-酮；5α-雄甾-2-烯-17-酮在甲醇中與溴化銅反應，生成16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮；16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水與二氯甲烷的混合溶劑中與間氯過氧苯甲酸反應，生成目標產物2α，3α-環氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮，其中水與二氯甲烷的混合溶劑中水與二氯甲烷的體積比為1∶1～10，所述催化劑由對甲苯磺酸吸附于載體硅膠上制備而成，對甲苯磺酸與載體硅膠的用量重量比為1∶10～50。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：表雄酮與催化劑的用量重量比為1∶1～10；5α-雄甾-2-烯-17-酮與溴化銅的用量重量比為1∶1.2～3.8；16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮與間氯過氧苯甲酸的用量重量比為1∶0.6～1.2。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化劑由下法制得：將1g干燥的對甲苯磺酸用丙酮溶解，投入10～50g的60～100目硅膠中，攪拌、真空抽干溶劑丙酮、干燥得到所需催化劑。

4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水與二氯甲烷的混合溶劑中與間氯過氧苯甲酸反應步驟為，將16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮加入二氯甲烷與水的混合溶劑中，加入0.2～0.7倍16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮重量的無水碳酸鈉，攪拌，加入間氯過氧苯甲酸，室溫反應4小時后停止攪拌，分出二氯甲烷相，先后分別用亞硫酸氫鈉水溶液、飽和碳酸氫鈉水溶液和水洗二氯甲烷相，再用無水硫酸鈉干燥，濾出固體，濾液濃縮得目標產物2α，3α-環氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮。