[發明專利]基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法

無效

• 申請號: 200710052228.5
• 申請日: 2007-05-23
• 公開（公告）號: CN101118796A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 李四年;鄭重;陳慧敏
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;C01B31/02;B22F1/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 朱必武

技術領域

本發明涉及一種基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法。

背景技術

制備性能優異的納米碳管功能材料是材料領域研究的熱點和重點，建立可靠的合成方法十分重要。近幾十年的納米科技的發展給傳統的磁性材料產業帶來了跨越式發展的重大機遇和挑戰，使得這一領域成為目前國際上最引人注目和最具活力的研究領域之一。

含磷、硼等元素的化學鍍鈷層具有良好的磁記憶功能，矯頑系數高，在計算機的磁儲存器和電子儀器儀表等領域有廣泛的應用前景。由于電子工業發展的需要，國內外對化學鍍磁性膜工藝的研究頗多，但目前在納米碳管表面鍍鈷的相關報道較少。化學鍍Co-Ni-P兼具了化學鍍Co-P和化學鍍Ni-P的優點。具有良好的耐磨性、耐蝕性和軟硬磁性。Co-Ni-P合金薄膜具有較高的矯頑力，較小的剩磁和優良的電磁轉換特性，可用作高密度磁盤以及磁聲記錄系統。目前國外已廣泛地應用在高質量高密度的記憶元件和電子計算機儲存裝置的高速開關元件上。化學鍍鈷——磷基多元合金鍍層一般都具有良好的電磁性能，有的還具有電催化特性，因而受到人們的重視。鈷-磷合金鍍液中加入一定量的鐵鹽和絡合劑，在適宜的條件下就可沉積出Co-Fe-P合金鍍層。該合金鍍層也具有較好的電磁性能。目前，還未見納米碳管表面鍍覆鈷鐵合金的相關報道。

用化學鍍、氣相沉積、溶膠-凝膠技術等方法可以在輕質載體上包覆上一層磁性物質來制得一種新穎的輕質磁性材料。這種方法賦予材料新的特性，拓寬了磁性材料的品種和應用領域。在石墨粉末上化學鍍鎳，可用作導電材料和微波吸收材料；納米碳管上化學鍍鎳或鎳-鈷合金，可用作微波吸收材料和記錄材料；在碳纖維表面涂敷BaFe₁₂O₁₀型鐵氧體，可用在吸波涂層上；在空心玻璃微球表面氣相沉積Fe、Ti等金屬或化學鍍Ni、Co、Ni-Fe等金屬，可用在微波吸收材料和醫學免疫檢測技術上。

輕質磁性材料的研究是磁性材料研究的一個較新領域，制備方法較多，但許多技術還有待改進。其中，對輕質載體進行包覆的方法，只要載體選擇得當且包覆方法合適就能得到均勻、分散好的輕質磁性材料。包覆的方法中氣相沉積和溶膠-凝膠技術需要昂貴的設備或復雜的技術，而化學鍍技術工藝設備簡單，操作方便，能適合形狀復雜的物體。目前，采用化學鍍技術制備輕質磁性材料的研究引起了學者們的廣泛關注。

本發明首次采用一種簡單的方法修飾了納米碳管，使納米碳管保持其原有的性質的同時又產生更加理想的磁學性質。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，原始納米碳管表面附有碳多面體納米顆粒、碳洋蔥，以及無定形炭等雜質，使其凹凸不平。又因為納米碳管表面曲率大，不易起鍍，鍍層不均勻，附著性差；并且納米碳管直徑較細，分散困難，其石墨化結構也使其反應活性極低，很難獲得連續性致密性好的鍍層。

本發明的目的是：提供一種基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，對納米碳管的破壞作用很小，操作方便，工藝簡單，成本低廉，易制備，且該法操作還具有優良的均鍍和深鍍能力，因此很適合納米碳管的表面鍍覆處理。

本發明所采用的技術方案是：一種基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，其特征在于：a.首先在鍍鎳鈷之前對納米碳管進行預處理，通過純化、氧化處理獲得較純凈納米碳管，再通過活化、敏化處理在納米碳管表面形成催化金屬核；b.將預處理后的納米碳管加入Co-P、Co-Ni-P、Co-Fe-P鈷基合金鍍液中，反應過程用超聲波振蕩分散；

具體步驟如下：

首先對納米碳管進行純化處理，將納米碳管投入濃度為1-3mol/L的NaOH水溶液，在超聲波振蕩器中振蕩充分分散，超聲方式為每超聲30秒，停30秒；加熱0.2-2小時，冷卻至室溫；用去離子水洗滌至中性；將洗凈的粉末置于真空干燥箱干燥；

將經純化處理的5-15克納米碳管加入250mL濃硝酸中進行氧化處理，加熱至60℃以上5-0分鐘；在超聲波振蕩器中振蕩充分分散，靜置20-30小時；用去離子水洗滌至中性；將洗凈的粉末置于真空干燥箱干燥；

對經氧化處理的納米碳管進行敏化活化處理：在室溫下，將0.2-2克經氧化后的納米碳管加入400ml敏化液(2-8克SnCl₂·2H₂0+37.66mlHCl)中，利用超聲波振蕩器充分分散；過濾后，將其加入400ml活化液(0.05-0.5克PdCl₂+17.2mlHCl)中，利用超聲波振蕩器充分分散，反應結束后用去離子水清洗至中性。