[發(fā)明專利]基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710052228.5
• 申請(qǐng)日: 2007-05-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101118796A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李四年;鄭重;陳慧敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/11
• 分類號(hào): H01F1/11;C01B31/02;B22F1/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 朱必武

1.一種基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，其特征在于：a.首先在鍍鎳鈷之前對(duì)納米碳管進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)純化、氧化處理獲得較純凈納米碳管，再通過(guò)活化、敏化處理在納米碳管表面形成催化金屬核；b.將預(yù)處理后的納米碳管加入Co-P、Co-Ni-P、Co-Fe-P鈷基合金鍍液中，反應(yīng)過(guò)程用超聲波振蕩分散；

具體步驟如下：

首先對(duì)納米碳管進(jìn)行純化處理，將納米碳管投入濃度為1-3mol/L的NaOH水溶液，在超聲波振蕩器中振蕩充分分散，超聲方式為每超聲30秒，停30秒；加熱0.2-2小時(shí)，冷卻至室溫；用去離子水洗滌至中性；將洗凈的粉末置于真空干燥箱干燥；

將經(jīng)純化處理的5-15克納米碳管加入250mL濃硝酸中進(jìn)行氧化處理，加熱至60℃以上5-60分鐘；在超聲波振蕩器中振蕩充分分散，靜置20-30小時(shí)；用去離子水洗滌至中性；將洗凈的粉末置于真空干燥箱干燥；

對(duì)經(jīng)氧化處理的納米碳管進(jìn)行敏化活化處理：在室溫下，將0.2-2克經(jīng)氧化后的納米碳管加入400ml敏化液中，敏化液的組分：2-8克SnCl₂·2H₂O+37.66mlHCl，利用超聲波振蕩器充分分散；過(guò)濾后，將其加入400ml活化液中，活化液的組分0.05-0.5克PdCl₂+17.2mlHCl，利用超聲波振蕩器充分分散，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水清洗至中性。

2.如權(quán)利要求1所述基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，其特征在于：每100mL鍍液中加入0.005-0.05克納米碳管，反應(yīng)過(guò)程用超聲波振蕩器充分分散。

3.如權(quán)利要求2所述基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，其特征在于：鍍覆時(shí)最佳裝載量為100毫升鍍液中加入0.01-0.03克納米碳管。

4.如權(quán)利要求1或2或3所述基于納米碳管的一維納米磁性材料的制造方法，其特征在于：所述的鈷基合金鍍液為：

①鍍鈷磷Co-P組分和條件

配方???????????????成分含量g/L

CoSO₄·7H₂O????????15-25

NaH₂PO₂·H₂O???????20-30

KNaC₄H₄O₄·4H₂O????130-140

(NH4)₂SO₄??????????60-65

PH值8.8～9.0溫度65-70℃；

②鍍鈷鎳磷Co-Ni-P組分和條件

配方??????????????成分含量g/L

CoSO₄·7H₂O???????20-25

NiH₂PO₂·H₂O??????4.5-5.0

NaH₂PO₂·H₂O???????25.4-26.0

KNaC₄H₄O₄·4H₂O????43-45

(NH4)₂SO₄??????????23-25

PH值9.0～9.5，溫度50-55℃；

③鍍鈷鐵磷Co-Fe-P組分和條件

配方???????????????成分含量g/L

CoSO₄·7H₂O????????24-26

(FeSO₄)₂·7H₂O?????1.2-2.0

NaH₂PO₂·H₂O???????35-45

KNaC₄H₄O₄·4H₂O????28-32

(NH4)₂SO₄??????????38-42

PH值8.2～8.9，溫度65-70℃。