[發明專利]一種核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200710050029.0
• 申請日: 2007-09-13
• 公開（公告）號: CN101154722A
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 李慶余;王紅強;張安娜;楊建紅;顏志雄;陳美超
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/58;H01M4/48;C01B25/45;B01J19/00;B22F1/02;B22F9/00
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司
• 代理人: 馬蘭

1.一種核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其步驟如下：

1)按摩爾比稱取Fe³⁺化合物、鋰源化合物、磷源化合物和還原劑；

2)將Fe³⁺化合物配成溶液，向其中加入還原劑使Fe³⁺還原成Fe²⁺，然后加入鋰源和磷源化合物，得前驅體溶液；向前驅體溶液中加入質量占上述基礎原料總質量10-15％的改性淀粉，加熱并攪拌，使改性淀粉糊化，繼續加熱攪拌，使溶液中的溶劑蒸發，得到淡黃色前驅體粉末；

3)將前驅體粉末置于真空燒結爐，在真空度為5-15Pa的壓力下，先在300-400℃溫度條件下預分解2-6小時，再升溫至600-800℃溫度條件下煅燒10-20小時，冷卻后得到核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料。

2.根據權利要求1所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述Fe³⁺化合物∶鋰源化合物∶磷源化合物∶還原劑的摩爾比＝2∶1.95-2.05∶2∶1-2。

3.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述Fe³⁺化合物為硝酸鐵，或醋酸鐵。

4.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述鋰源化合物為氫氧化鋰，或碳酸鋰，或硝酸鋰。

5.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述磷源化合物為磷酸。

6.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述還原劑為抗壞血酸。

7.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述改性淀粉為氧化淀粉，或氧化交聯淀粉，或接枝羧基淀粉，或羧甲基淀粉。

8.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中，加入改性淀粉后加熱至80-110℃，在加熱的同時攪拌，使改性淀粉糊化，糊化后，繼續加熱攪拌，直到溶液中的溶劑完全蒸發。

9.根據權利要求1或2所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟3)中，真空燒結爐以2-5℃/min的速率升溫。

10.權利要求1-9中任何一項所述的核殼型納米級碳包覆磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法制成的磷酸鐵鋰復合正極材料。