[發明專利]一種聚苯醚硫醚的制備方法

無效

• 申請號: 200710049609.8
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101092479A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 顧愛群;余自力;李玉寶
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

1、一種聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所用原料及其配方如下：

反應單體4，4′-二羥基二苯硫醚與4，4′-二鹵二苯硫醚的摩爾數之比為1∶1

助劑????????????????????????1.1-2.6摩爾/摩爾DHPS反應單體

復合催化劑??????????????????0.22-1.08摩爾/摩爾DHPS反應單體

溶劑????????????????????????400-700毫升/摩爾DHPS反應單體

共沸脫水劑??????????????????200-400毫升/摩爾DHPS反應單體，

工藝步驟如下：

(1)聚合反應

在氮氣保護下于室溫將所述反應單體4，4′-二羥基二苯硫醚、4，4′-二鹵二苯硫醚及助劑、復合催化劑、溶劑、共沸脫水劑加入到反應容器中，在攪拌下升溫至140℃～150℃共沸回流，當水分與共沸脫水劑全部蒸出后，關閉反應容器，升溫至180℃～350℃進行聚合反應，反應時間4小時～10小時，反應結束后，自然冷卻至室溫；

(2)純化處理

將聚合反應所獲溶液倒入沉淀劑中，經沉淀、過濾、洗滌、提純、真空干燥得聚苯醚硫醚。

2、根據權利要求1所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述助劑至少為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬鹽、堿土金屬鹽中的一種。

3、根據權利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述復合催化劑至少為氯化鋰、磷酸三鈉、醋酸鈉、ε-氨基乙酸、ε-己內酰胺、對甲苯磺酸鈉、甲酸鈉、保險粉、水合肼、鋁粉、鋅粉、銅粉、氧化亞銅、苯甲酸鈉中的兩種。

4、根據權利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述溶劑至少為N-甲基吡咯烷酮、N，N′-二甲基甲酰胺、N，N′-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、環丁砜、六甲基磷酰三胺中的一種。

5、根據權利要求3所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述溶劑至少為N-甲基吡咯烷酮、N，N′-二甲基甲酰胺、N，N′-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、環丁砜、六甲基磷酰三胺中的一種。

6、根據權利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述共沸脫水劑為甲苯或二甲苯或氯苯。

7、根據權利要求3所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述共沸脫水劑為甲苯或二甲苯或氯苯。

8、根據權利要求4所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述共沸脫水劑為甲苯或二甲苯或氯苯。

9、根據權利要求5所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述共沸脫水劑為甲苯或二甲苯或氯苯。

10、根據權利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制備方法，其特征在于所述沉淀劑為水或丙酮。