[發明專利]朱砂根皂苷單體的制備工藝

無效

• 申請號: 200710049252.3
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN101058597A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 馬明東;蒲尚饒;甄鏵
• 申請（專利權）人: 四川農業大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;A61K36/185
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司
• 代理人: 楊保剛

1、一種朱砂根皂苷單體的制備工藝，其特征在于：將朱砂根粉碎成粗粉，在多功能提取罐中，加50～90％的甲醇加熱回流提取2～5次，每次提取60～180分鐘，合并提取液，減壓回收溶劑，將濃縮水液加入4～6倍原料重量體積的80～90℃左右的熱水中，攪拌保溫10～20分鐘，靜置12小時，離心，分出上清液，再將上清液上大孔樹脂柱，上樣流速為2～5BV/h，藥液上完后，用3～10倍量樹脂床體積的水洗滌，再以3～10倍量樹脂床體積的70～95％甲醇洗脫，收集洗脫液，減壓回加收甲醇至適量，加入原料5～10％重的硅膠混勻，減壓烘干得粗提物拌料，將拌料通過硅膠柱進行色譜柱層析，用有機混合液洗滌與洗脫，定量收集，TCL檢測，收集合并合格部分，濃縮回收溶劑至適量體積(混合溶劑調整比例后可重復使用)，放置結晶，真空抽濾，晶體用乙醚洗滌，甲醇或乙醇重結晶一次即得朱砂根皂苷單體，產品含量大于99％。

2、根據權利要求1所述的朱砂根皂苷單體的制備工藝，其特征在于，所述大孔樹脂柱為非極性大孔樹脂，可以是D101、HPD100、D140中的一種，樹脂用量為藥液的0.5～5倍。

3、根據權利要求1所述的朱砂根皂苷單體的制備工藝，其特征在于，在進行色譜柱層析步驟中所用的洗脫劑為二氯甲烷、乙酸乙酯和醇的混合液，所用顯色劑為10％硫酸乙醇液，加熱顯色。

4、根據權利要求3所述的朱砂根皂苷單體的制備工藝，其特征在于，所述洗脫劑中二氯甲烷、乙酸乙酯和醇的重量比為4-2-1。