[發明專利]一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法

無效

• 申請號: 200710048923.4
• 申請日: 2007-04-18
• 公開（公告）號: CN101066884A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 陳曉軍;王和義;高小鈴;黃瑋;羅陽明;肖成建;古梅
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/634;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10;C04B35/14;C04B35/16;C04B35/462;C04B35/48;C04B35/01
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心
• 代理人: 翟長明;何勇盛

技術領域

本發明屬于多孔陶瓷的制備技術領域，具體涉及一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法。

背景技術

氚增殖劑利用堆芯D-T反應產生的中子(1)和增殖包層內的含鋰材料反應產生氚而實現氚增殖。一般說來，天然的鋰陶瓷中含有兩種鋰的同位素⁶Li和⁷Li，混合堆中需要的燃料氚增殖一般是通過(2)中⁶Li(n，α)T反應來實現。

D+T→n+⁴He+17.6MeV??????????(1)

n+⁶Li→T+⁴He+4.78MeV????????(2)

n+⁷Li→T+⁴He+n′-2.82MeV????(3)

為了實現燃料循環，聚變堆或混合堆中必須做到氚的“自持”，為此，需要在混合堆包層中加入含鋰的氚增殖劑。固體產氚陶瓷微球材料具有使用方便，熱性能和機械性能良好，和結構材料、中子倍增劑相容性好，抗輻照能力強等特點。且鋰陶瓷微球具有裝卸方便，剩余鋰容易回收等，國際熱核聚變反應堆(ITER)的產氚實驗包層設計中，如中國、日本和歐洲等基本都選用鋰陶瓷微球作為其增殖劑，在中國的TBM產氚包層中首選Li₄SiO₄作為其氚增殖劑，而Li₂TiO₃作為其另外的一種候選材料。關于鋰陶瓷微球的制備，已有各種不同的制備方法。如中物院核物理與化學研究所曾開發了“行星式滾動法”制備1-5mm的γ-LiAlO₂和Li₂ZrO₃陶瓷小球，德國FZK公司開發的熔融噴霧法方法制備直徑為1mm左右的Li₄SiO₄陶瓷微球，日本原子力研究所的K.Tsuchuiya等人開發了溶膠-凝膠直接濕法制備直徑1mm～2mm、密度85％左右Li₂TiO₃陶瓷微球的制備方法。由于不同制備方法生產的陶瓷微球的內部結構及晶粒結構不相同，微球產氚性能也不相同。

現有的陶瓷微球制備方法大多需要預先制備三元鋰化合物的陶瓷粉體，然后再生成陶瓷微球，陶瓷微球的球形度不好，內部孔道結構不夠豐富，微球粒徑不易控制，粒徑分散性差。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法。

一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，包括以下步驟：

①.將所需的親水性高分子單體、交聯劑及高分子穩定劑溶解于溶劑中，配制成溶液，其中親水性高分子單體為溶液總量的5％～20％，交聯劑用量為高分子單體總量的十分之一，高分子穩定劑占溶液總量的2％～10％，溶劑占溶液總量的68％～92.5％；

②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟①的溶液中，為避免混合物在研磨過程中產生大量氣泡，加入消泡劑，在行星式研磨機上研磨2小時～6小時，得到穩定、混合均勻的懸濁液漿料；

③.向上述步驟②得到的懸濁液漿料中加入引發劑和催化劑，充分攪拌，然后轉至噴嘴和壓力大小可調節的容器中；

④.打開容器噴嘴，使懸濁液漿料滴入細長管道中，經過細長管道再進入收集器中，細長管道和收集器固定連接，細長管道和收集器中裝有熱的疏水性介質，收集器置于加熱器上；懸濁液漿料在熱的疏水性介質中先形成微球液滴，液滴內部再發生聚合反應，發生聚合反應后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定強度的微球前驅體；

⑤.用有機溶劑清洗微球前驅體并烘干，然后轉移至高溫燒結爐中，采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體，再進行煅燒和燒結，在一定溫度梯度下冷卻至室溫，制得三元鋰陶瓷微球。

所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種，其通式為Li_XM_YO_Z。x、y、z分別為1-4的正整數，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。

所述步驟①中的親水性高分子單體為丙烯酰胺，交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺，高分子穩定劑為聚丙烯酰胺，溶劑為水。

所述步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應原料混合物，消泡劑為異辛醇或脂肪酸。