[發(fā)明專利]一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710048923.4
• 申請(qǐng)日: 2007-04-18
• 公開（公告）號(hào): CN101066884A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳曉軍;王和義;高小鈴;黃瑋;羅陽明;肖成建;古梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C04B38/00
• 分類號(hào): C04B38/00;C04B35/634;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10;C04B35/14;C04B35/16;C04B35/462;C04B35/48;C04B35/01
• 代理公司: 中國(guó)工程物理研究院專利中心
• 代理人: 翟長(zhǎng)明;何勇盛

1.一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，包括以下步驟：

①.將所需的親水性高分子單體、交聯(lián)劑及高分子穩(wěn)定劑溶解于溶劑中，配制成溶液，其中親水性高分子單體為溶液總量的5％～20％，交聯(lián)劑用量為高分子單體總量的十分之一，高分子穩(wěn)定劑占溶液總量的2％～10％，溶劑占溶液總量的68％～92.5％；

②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟①的溶液中，加入消泡劑，在行星式研磨機(jī)上研磨2小時(shí)～6小時(shí)，得到穩(wěn)定、均勻的懸濁液漿料；

③.向上述步驟②得到的懸濁液漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，充分?jǐn)嚢瑁缓筠D(zhuǎn)至噴嘴和壓力大小可調(diào)節(jié)的容器中；

④.打開容器噴嘴，使懸濁液漿料滴入細(xì)長(zhǎng)管道里的疏水性介質(zhì)中，經(jīng)過細(xì)長(zhǎng)管道再進(jìn)入收集器中，細(xì)長(zhǎng)管道和收集器固定連接，細(xì)長(zhǎng)管道和收集器中裝有熱的疏水性介質(zhì)，收集器置于加熱器上；懸濁液漿料在熱的疏水性介質(zhì)中先形成微球液滴，液滴內(nèi)部再發(fā)生聚合反應(yīng)，發(fā)生聚合反應(yīng)后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定強(qiáng)度的微球前驅(qū)體；

⑤.用有機(jī)溶劑清洗微球前驅(qū)體并烘干，然后轉(zhuǎn)移至高溫?zé)Y(jié)爐中，采用程序升溫將微球前驅(qū)體焙燒成微球坯體；再進(jìn)行煅燒和燒結(jié)，在一定溫度梯度下冷卻至室溫，制得三元鋰陶瓷微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種；其通式為L(zhǎng)i_XM_YO_Z，x、y、z分別為1-4的正整數(shù)，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟①中的親水性高分子單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，高分子穩(wěn)定劑為聚丙烯酰胺，溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應(yīng)原料混合物，消泡劑為異辛醇或脂肪酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的制備三元鋰化合物的反應(yīng)原料混合物為L(zhǎng)i₂CO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TiO₂粉末、Li₂CO₃和Al₂O₃粉末、Li₂CO₃和ZrO₂粉末、LiNO₃和TiO₂粉末、LiNO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TaO₂粉末組合中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料為三元鋰化合物陶瓷粉體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟③中的引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基乙二胺，疏水性反應(yīng)介質(zhì)的特性粘度大于1000厘泊，壓力控制系統(tǒng)所控制的壓力范圍為0.2KPa～2MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟⑤中的焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時(shí)間為12小時(shí)至48小時(shí)。