[發明專利]一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法

無效

• 申請號: 200710048923.4
• 申請日: 2007-04-18
• 公開（公告）號: CN101066884A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 陳曉軍;王和義;高小鈴;黃瑋;羅陽明;肖成建;古梅
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/634;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10;C04B35/14;C04B35/16;C04B35/462;C04B35/48;C04B35/01
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心
• 代理人: 翟長明;何勇盛

1.一種三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，包括以下步驟：

①.將所需的親水性高分子單體、交聯劑及高分子穩定劑溶解于溶劑中，配制成溶液，其中親水性高分子單體為溶液總量的5％～20％，交聯劑用量為高分子單體總量的十分之一，高分子穩定劑占溶液總量的2％～10％，溶劑占溶液總量的68％～92.5％；

②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟①的溶液中，加入消泡劑，在行星式研磨機上研磨2小時～6小時，得到穩定、均勻的懸濁液漿料；

③.向上述步驟②得到的懸濁液漿料中加入引發劑和催化劑，充分攪拌，然后轉至噴嘴和壓力大小可調節的容器中；

④.打開容器噴嘴，使懸濁液漿料滴入細長管道里的疏水性介質中，經過細長管道再進入收集器中，細長管道和收集器固定連接，細長管道和收集器中裝有熱的疏水性介質，收集器置于加熱器上；懸濁液漿料在熱的疏水性介質中先形成微球液滴，液滴內部再發生聚合反應，發生聚合反應后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定強度的微球前驅體；

⑤.用有機溶劑清洗微球前驅體并烘干，然后轉移至高溫燒結爐中，采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體；再進行煅燒和燒結，在一定溫度梯度下冷卻至室溫，制得三元鋰陶瓷微球。

2.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種；其通式為Li_XM_YO_Z，x、y、z分別為1-4的正整數，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。

3.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟①中的親水性高分子單體為丙烯酰胺，交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺，高分子穩定劑為聚丙烯酰胺，溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應原料混合物，消泡劑為異辛醇或脂肪酸。

5.根據權利要求4所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的制備三元鋰化合物的反應原料混合物為Li₂CO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TiO₂粉末、Li₂CO₃和Al₂O₃粉末、Li₂CO₃和ZrO₂粉末、LiNO₃和TiO₂粉末、LiNO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TaO₂粉末組合中的一種。

6.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料為三元鋰化合物陶瓷粉體。

7.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟③中的引發劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基乙二胺，疏水性反應介質的特性粘度大于1000厘泊，壓力控制系統所控制的壓力范圍為0.2KPa～2MPa。

8.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的聚合成型制備方法，其特征在于：所述的步驟⑤中的焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時間為12小時至48小時。