[發(fā)明專利]一種黃色陽離子型偶氮苯染料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710048681.9
• 申請日: 2007-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN101117447A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬濤;王笑青;馬小玲;姚杰
• 申請（專利權(quán)）人: 成都理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09B29/12
• 分類號(hào): C09B29/12;C09B29/01
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種通式(I)的黃色陽離子偶氮苯染料

其中R₁為H或C₁-C₃烷基基團(tuán)，R₂是C₁-C₈烷基基團(tuán)，n為4-7，X^-為陰離子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色陽離子偶氮苯染料，其特征在于所述化學(xué)結(jié)構(gòu)通式中的R₁為CH₃，R₂是CH₃CH₂，n為4，X^-為溴或氯離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色陽離子偶氮苯染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下工藝步驟：

(1)將對甲苯胺在冰鹽浴中與濃鹽酸反應(yīng)，得到對甲苯胺鹽糊狀物，然后將亞硝酸鈉溶液慢慢加入對甲苯胺鹽酸鹽中，不斷攪拌并保持溫度不超過5℃，反應(yīng)時(shí)間3～5小時(shí)。對甲苯胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶0.9～1.5。

(2)將苯酚慢慢加入到NaOH溶液中，攪拌均勻使其pH值大約在9～10之間。將上述重氮化反應(yīng)產(chǎn)物慢慢滴加于酚鈉溶液中，反應(yīng)溫度不超過5℃，溶液pH值在9左右。反應(yīng)時(shí)間3～5小時(shí)，反應(yīng)完畢后將反應(yīng)物置于沸水浴中加熱5min，冷卻至室溫后，再在冰水浴中冷卻進(jìn)行重結(jié)晶，抽濾并收集產(chǎn)物，用蒸餾水洗滌再抽濾干燥得到土黃色的粉末狀產(chǎn)物-對甲基對4-溴丁氧基偶氮苯，苯酚和對甲苯胺的摩爾比為1∶0.8～1.5。

(3)將提純后的上述黃色偶氮苯生成物溶解于80wt％的NaOH水溶液中，然后加入相轉(zhuǎn)移催化劑(用量＝1.5～3％的偶氮苯染料重量)，攪拌均勻后將上述混合溶液和過量二溴代烷混合，進(jìn)行溴代反應(yīng)，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)5～6h，其中染料：NaOH：二溴代烷的摩爾比為1∶1.1～1.5∶1.2～1.5。

(4)將上述溴代反應(yīng)得到的偶氮苯染料和過量的季銨化試劑(偶氮苯染料∶季銨化試劑的摩爾比為1∶1.1～1.5)，溶解于1，2-二氯乙烷中升溫進(jìn)行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)1～3小時(shí)左右，反應(yīng)完后冷卻抽濾，然后用1，2-二氯乙烷洗滌未反應(yīng)的季銨化試劑和未改性的偶氮苯染料，烘干后得到黃色陽離子偶氮苯染料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色陽離子偶氮苯染料的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三甲基芐基氯化銨、三辛基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和三乙基芐基氯化銨中的任選一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色陽離子偶氮苯染料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的二溴代烷為1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷、1，6-二溴己烷和1，7-二溴庚烷中的任選一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色陽離子偶氮苯染料的制備方法，其特征在于：

步驟(4)中所述的季銨化試劑為三乙胺、三甲胺、三丁胺、三(2-乙基)己胺中的任選一種。