[發(fā)明專利]純鈦或鈦合金表面制備含藥物磷灰石涂層的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710048455.0
• 申請日: 2007-02-12
• 公開（公告）號: CN101244294A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮波;吳周君;翁杰;屈樹新;汪建新;魯雄;李孝紅;周紹兵;盧曉英
• 申請（專利權(quán)）人: 西南交通大學
• 主分類號: A61L27/54
• 分類號: A61L27/54;A61L27/32;A61L27/42
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司
• 代理人: 張澎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體地說涉及一種在純鈦或鈦合金表面制備功能涂層的方法。

背景技術(shù)

鈦及鈦合金質(zhì)輕、強度高，耐腐蝕性好，基于其良好的生物相容性，作為理想的外科植入體已被廣泛應用于生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。但植入體后，鈦及鈦合金表面與骨之間難以形成良好的骨鍵合。而磷灰石因其良好的生物相容性及骨鍵合性，常被用于制備鈦基-磷灰石涂層，以改進鈦及鈦合金表面的生物活性，典型的在純鈦或鈦合金表面制備磷灰石涂層的方法是采用等離子噴涂或激光熔融涂覆。

此外，鈦植入的術(shù)后感染成為整形外科手術(shù)中常見的一個問題。如果在涂層中預先引入功能性藥物，在手術(shù)后在創(chuàng)愈部提供局部的藥物抗感染和活血微環(huán)境，對于預防術(shù)后炎癥的發(fā)生顯然具有良好的意義，這也是本發(fā)明的目的所在。

發(fā)明內(nèi)容

純鈦或鈦合金表面制備含藥物磷灰石涂層的方法，采用如下的手段對成型的鈦基材料進行表面處理，以在其表面獲得含藥物磷灰石涂層：將成型鈦基材料經(jīng)表面預處理后在HCl∶H₂SO₄∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)溶液中進行酸蝕處理，60℃溫度下加熱30分鐘，在表面產(chǎn)生大量的酸蝕凹點或溝槽，以增大基體的表面積；預鈣化處理：將前面處理后的鈦基材料放入飽和Ca(OH)₂溶液中，在60-80℃溫度下加熱24小時后取出，空氣中室溫干燥；經(jīng)預鈣化的鈦基材料浸入含有功能藥物的模擬生理溶液中，沉積后在鈦基材料表面獲得藥物磷灰石涂層。

本發(fā)明的方法與礦化沉積法相同，模仿了自然界生理磷灰石的礦化機制，其優(yōu)點在于，仿生法在低溫下進行，可避免高溫過程引起的相變和脆裂，使蛋白質(zhì)、藥物等的引入成為可能，獲得的磷灰石涂層具有良好的功能藥物活性，為手術(shù)后創(chuàng)愈部提供局部的藥物抗炎活血微環(huán)境。其次，仿生磷灰石層沉積于類似人體組織內(nèi)環(huán)境條件，其成分更接近人體的骨無機質(zhì)；本發(fā)明利用仿生技術(shù)可在形狀復雜和多孔的基體上形成均勻的涂層，所需設(shè)備簡單、活化處理工藝簡單，成本低。

具體實施方式

實施例1：

1)將片狀純鈦，用280#耐水碳化硅砂紙打磨，然后依次在丙酮，乙醇，蒸餾水中超聲清洗，室溫干燥；

2)酸處理：將以上樣品浸入HCl(37％)∶H₂SO₄(98％)∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)混合溶液中，恒溫60℃浸蝕30分鐘后取出，超聲清洗，室溫干燥；

3)預鈣化：將酸處理好的試樣置于飽和Ca(OH)₂溶液中，60～80℃恒溫24小時，蒸餾水漂洗，室溫干燥；

4)配制含頭孢拉定的模擬生理溶液：

a)配制模擬體液(即SBF溶液)，其試劑濃度分別為：NaCl(7.996g/L)，NaHCO₃(0.350g/L)，KCl(0.224g/L)，KHPO₄·3H₂O(0.228g/L)，MgCl₂·6H₂O(0.305g/L)，1N?HCl(～40ml)，CaCl₂(0.278g/L)，Na₂SO₄(0.071g/L)，NH₂C(CH₂OH)(6.057g/L)，pH調(diào)至7.2～7.4；

b)配制含頭孢拉定的SBF溶液，其濃度為1mg/ml，pH調(diào)至7.2～7.4；

5)共沉積藥物磷灰石涂層：將預鈣化后的試樣浸入頭孢拉定溶液中3天，表面沉積藥物磷灰石涂層；

6)經(jīng)掃描電鏡觀察(SEM)，X射線衍射(XRD)及傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜FTIR分析，表面形成一層均勻的磷灰石涂層；且能量彌散X射線譜(EDX)及FTIR分析得出，涂層中含有頭孢拉定的相應化學元素及化學基團。

實施例2：

1)將片狀純鈦，用280#耐水碳化硅砂紙打磨，然后依次在丙酮，乙醇，蒸餾水中超聲清洗，室溫干燥；

2)酸處理：將以上樣品浸入HCl(37％)∶H₂SO₄(98％)∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)混合溶液中，恒溫60℃侵蝕30分鐘后取出，超聲清洗，室溫干燥；