[發明專利]利用分子印跡聚合物凈化紅霉素的方法無效
| 申請號: | 200710047691.0 | 申請日: | 2007-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN101148464A | 公開(公告)日: | 2008-03-26 |
| 發明(設計)人: | 張大兵;武愛波;宋素泉 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C07H17/08 | 分類號: | C07H17/08;C07H1/06;B01D15/34;G01N1/34;G01N30/06 |
| 代理公司: | 上海交達專利事務所 | 代理人: | 王錫麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 分子 印跡 聚合物 凈化 紅霉素 方法 | ||
1.一種利用分子印跡聚合物凈化紅霉素的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將模板分子即紅霉素、功能單體甲基丙烯酸和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯,按摩爾比=1∶2~8∶20,混合溶解到乙腈和甲醇的混合液,比例為3∶2致孔劑中,加入引發劑偶氮二異丁氰,在氮氣氛下封口,60~70℃熱引發聚合24~48小時;
(2)將合成的聚合物磨碎后,分篩得到粒徑在30~60μm之間的顆粒,除去微細的顆粒,通過萃取除去模板分子;
(3)將除去模板分子的聚合物60℃干燥過夜,獲得紅霉素的分子印跡聚合物;
(4)將紅霉素分子印跡聚合物填充到固相萃取柱管中;
(5)對固相萃取柱活化,加入動物組織提取物或水溶液經抽提后溶于40%甲醇或水中的樣品1mL,經過淋洗固相萃取柱,即洗脫、凈化紅霉素。
2.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的萃取,其萃取劑的組成為甲醇、醋酸比例為9∶1混合液。
3.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的提取紅霉素的方法,其特征是,所述的填充到固相萃取柱管,是指:用甲醇淋洗聚丙烯固相萃取小柱和篩板,稱量紅霉素分子印跡聚合物,用甲醇勻漿后,填充于商品化的1ml~6ml聚丙烯固相萃取小柱內。
4.根據權利要求3所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的填充到固相萃取柱管,在抽真空狀態下,將勻漿液裝入聚丙烯固相萃取小柱,填料的頂端和底端分別裝上聚乙烯篩板。
5.根據權利要求3所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的稱量紅霉素分子印跡聚合物,其質量為20mg~200mg。
6.根據權利要求4所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的篩板,篩板的孔徑為20μm。
7.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的對固相萃取柱活化,是指先后用含10%醋酸5~10ml甲醇,5~10ml甲醇,5~10ml40%甲醇或水活化固相萃取柱。
8.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的加入樣品,為1ml,溶解于40%甲醇或水中。
9.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的淋洗,用2.5ml80%甲醇淋洗淋洗固相萃取柱,用3ml比例為甲醇∶PBS緩沖液=8∶2,pH7.4的混合液洗脫、凈化、收集紅霉素。
10.根據權利要求1所述的紅霉素分子印跡聚合物的凈化紅霉素的方法,其特征是,所述的洗脫,用3ml比例為甲醇∶PBS緩沖液=8∶2,pH7.4的混合液洗脫紅霉素。
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