[發(fā)明專利]納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710047054.3
• 申請日: 2007-10-16
• 公開（公告）號: CN101172654A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高濂;冉松林
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;C01G23/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米鈦鈮氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)(0＜z＜1)粉體的制備方法。屬于納米粉體領(lǐng)域。

背景技術(shù)

過渡金屬氮化物由于具有高熔點、高硬度和良好的耐磨性能，在結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用上受到廣泛關(guān)注。一些過渡金屬氮化物還表現(xiàn)出良好的電學(xué)、熱學(xué)和催化特性，在功能材料中有廣泛的應(yīng)用前景。在雙金屬或多金屬氮化物(氧氮化物)中，一種金屬被另外一種或多種金屬取代，其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，具備了新的機(jī)械、電、光、磁等性能。K.H.Lee等在Thin?Solid?Films，2001(385)：167-73中報導(dǎo)的結(jié)果表明：Ti_1-xCr_xN(x＝0.8)涂層的硬度比單一的TiN或CrN涂層的硬度都高。

由于雙金屬或多金屬氮化物(氧氮化物)比單金屬氮化物具有更為獨特的結(jié)構(gòu)和性能，合成新的雙金屬或多金屬氮化物(氧氮化物)成為研究的熱點。目前，合成雙金屬或多金屬氮化物(氧氮化物)的方法主要是：氮化物與金屬進(jìn)行反應(yīng)；氮化物與氮化物進(jìn)行反應(yīng)；金屬粉體與氮氣或者氨氣進(jìn)行反應(yīng)；疊氮化物與氮化物的反應(yīng)；氧化物前軀體的氨解反應(yīng)等。氨解氧化物前軀體制備雙金屬或多金屬氮化物(氧氮化物)工藝簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

TiN和NbN都具有優(yōu)良的物理化學(xué)特性，如高熔點、高硬度、良好的耐磨性、金屬導(dǎo)電性、化學(xué)穩(wěn)定性，并且已經(jīng)廣泛用于涂層材料、復(fù)合材料中的添加相等。目前，TiN/NbN超晶格薄膜研究很多，但含有鈦、鈮的氧氮化物固溶體粉體卻鮮有報導(dǎo)。本發(fā)明擬采用化學(xué)共沉淀的方法合成含有Ti-Nb的氧化物前軀體，通過氨解前軀體制備了鈦鈮氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)的納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種合成納米鈦鈮氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉體的方法，它是以化學(xué)共沉淀法制備的納米TiO₂/Nb₂O₅復(fù)合粉體為前軀體，以流動氨氣為氮化劑合成納米鈦鈮氧氮化物粉體。該制備方法工藝簡單、操作方便、成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的納米氧氮化物粉體具有粒徑小，純度高等特點。

本發(fā)明是這樣實施的：以鈦酸丁酯、草酸、五氧化二鈮水合物為原料，配置含有不同Ti∶Nb比的溶液，以氨水為沉淀劑，采用化學(xué)共沉淀法，經(jīng)過沉淀、洗滌、干燥、煅燒等工藝制備納米TiO₂/Nb₂O₅復(fù)合粉體；將納米TiO₂/Nb₂O₅復(fù)合粉體置于管式反應(yīng)爐中，以流動的氨氣為氮化劑，高溫氮化反應(yīng)制得納米鈦鈮氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉體。

具體實施可以分為三步：(1)配置含有不同Ti∶Nb比的混合溶液；(2)化學(xué)共沉淀法制備納米TiO₂/Nb₂O₅復(fù)合粉體；(3)氨解氧化物前軀體制備納米鈦鈮氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉體。現(xiàn)將三步分別詳述如下：

一、配置含有不同Ti/Nb比的混合溶液

將0.5-1.0M草酸水溶液加熱到80℃，劇烈攪拌下緩慢加入五氧化二鈮水合物(Nb₂O₅·xH₂O)粉體，草酸(C₂H₂O₄·2H₂O)與Nb⁺⁵的摩爾比為3-4，溶解過程中持續(xù)加熱，保持溶液溫度80℃以上直至得到完全澄清的溶液；將有機(jī)鈦酸鹽如鈦酸丁酯溶解至無水乙醇中，配置成濃度為0.1-0.5M的乙醇溶液；將上述兩種溶液混合，配置成含有不同Ti/Nb比的混合溶液。

二、化學(xué)共沉淀法制備納米TiO₂/Nb₂O₅復(fù)合粉體