[發明專利]納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200710047054.3
• 申請日: 2007-10-16
• 公開（公告）號: CN101172654A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發明（設計）人: 高濂;冉松林
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;C01G23/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

1.一種納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于制備過程分三步：(1)配置含有不同鈦、鈮比例的混合溶液；(2)以共沉淀法制備納米TiO₂/Nb₂O₅復合粉體；(3)將TiO₂/Nb₂O₅復合粉體在氨氣中高溫氮化制備鈮鈦氧氮化物所制備的鈮鈦氧氮化物通式為Ti_1-zNb_zO_xN_y，其中0＜z＜1；0＜x＜0.3；0.7＜y＜1.1。

2.按權利要求1所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于制備步驟是：

A.配置含有不同鈦、鈮比例的混合溶液

1)將0.5-1.0M草酸水溶液加熱到80℃，攪拌下加入Nb₂O₅·xH₂O，保持80℃得到澄清溶液；

2)將鈦酸丁酯溶解至無水乙醇中，配置成濃度為0.1-0.5M的乙醇溶液；

3)將上述兩種溶液混合，配置成不同Ti/Nb比例的混合溶液；

B.以共沉淀法制備不同配比的TiO₂/Nb₂O₅復合粉體

1)將步驟A制備的不同Ti/Nb比例的混合溶液，逐滴滴入PH＝9-10的氨水溶液中，不斷攪拌且發生化學沉淀；

2)滴加結束后，繼續攪拌8-24h，沉淀過濾，蒸鎦水洗滌使沉淀物的PH＝7，再用乙醇洗滌除去沉淀物中的水份；

3)除去水份后的沉淀物在80-120℃溫度下烘干，過篩，最后在400-450℃下煅燒，得到TiO₂/Nb₂O₅復合粉體；

C.將TiO₂/Nb₂O₅復合粉體在高溫下氮化制備鈀鈦氧氮化物

1)將步驟B制得的不同配比的TiO₂/Nb₂O₅復合粉體放入石英舟或石英管中，置于管式氣氛爐中，通入氨氣，在700-900℃溫度下，氮化反應；

2)氮化反應結束后，流動氨氣氛保護下冷卻至室溫。

3.按權利要求2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于Nb₂O₅·xH₂O中五氧化鈮的質量百分含量為60.88％。

4.按權利要求2或3所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟A中1)所述的草酸與Nb⁺⁵的摩爾比為3-4。

5.按權利要求.2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟B中1)所述PH＝9-10是通過滴加3-6M的氨水溶液達到的。

6.按權利要求.2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟B中1)所述的化學共沉淀的溫度為20-60℃。

7.按權利要求2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟B中2)所述的沉淀物在80-120℃溫度下烘干的時間為12-24h，烘干后研磨過200目篩。

8.按權利要求2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟B中3)所述的過篩后煅燒時間為2-5小時。

9.按權利要求2所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于步驟C中1)所述的通入氨氣流量為0.5-2.0L/min，管式爐升溫至700-900℃的速率為5-10℃/min。

10.按權利要求2、3、5、6、7、8或9中任一項所述的納米鈦鈮氧氮化物粉體的制備方法，其特征在于制備的納米鈮氧氮化物的粒徑范圍為30-60nm。