[發明專利]抗氧化Ti－Al－Ag三元涂層的制備方法

有效

• 申請號: 200710046911.8
• 申請日: 2007-10-11
• 公開（公告）號: CN101135034A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 何博;李飛;孫寶德;王俊;周洪
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C23C4/08
• 分類號: C23C4/08;C23C4/18;B22F9/04
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明是一種抗氧化材料技術領域的制備方法，具體是一種抗氧化Ti-Al-Ag三元涂層的制備方法。

背景技術

金屬間化合物γ-TiAl具有優良的高溫綜合性能，在一定溫度范圍內包括屈服強度和彈性模量在內的力學性能都較為優秀。其密度較低、比強度較高，是一種耐熱性能接近高溫合金的輕質合金，被認為是一種適合于汽車、航空和航天領域的優質材料。然而，γ-TiAl在700℃以上的空氣中長期暴露會在表面生成Al/Ti的混合氧化皮，該氧化皮疏松、易剝落，無助于提升基體的抗氧化性能。但是，Shemet等研究發現，當Al的原子百分比50％左右且含量大于Ti，并且含Ag2-5at.％的γ-TiAl基合金具有優異的抗氧化性能。如果將含一定量Ag的γ-TiAl作為涂層材料沉積于基體，無疑可以提升基體的抗氧化性能。

經對現有技術的文獻檢索發現，Niewolak等在ADVANCED?ENGINEERINGMATERIALS(先進工程材料，2001年3卷第7期)發表的“Alumina-formingcoatings?for?titanium?and?titanium?aluminides(適合鈦合金和鈦鋁合金的氧化鋁形成涂層)”用磁控濺射方法在基體表面沉積一層Ti-Al-Ag三元合金涂層，該三元合金在800℃空氣中暴露后不久將會在表面生成一層致密α-Al₂O₃薄膜，有效阻止基體的進一步氧化，顯著提高了基體的抗氧化性。其不足之處在于：磁控濺射沉積效率極為低下，要獲得實際工況下足夠厚度的涂層，生產成本極高，所以該方法較為適合于實驗室應用，而難以得到工業化的推廣和使用。

發明內容

本發明針對濺射技術效率低下成本較高的問題，提出了一種抗氧化Ti-Al-Ag三元涂層的制備方法。本發明先通過球磨技術制備細至10²nm-10¹μm且粒子分布均勻的γ-TiAl/Ag復合粉體，經過噴霧干燥法造粒后，該復合粉體可以由高效的低壓等離子噴涂技術沉積至基體表面，然后通過熱處理使得Ag粒子擴散溶于γ-TiAl基體中，形成三元的Ti-Al-Ag合金涂層。本發明效率高，設備和工藝簡單，生產成本低廉，750-800℃大氣氧化能在表面形成α-Al₂O₃基的氧化膜，從而顯著提高基體在高溫空氣中的抗氧化性能。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟：

a)原料采用γ-TiAl和Ag復合粉體，采用噴霧造粒工藝獲得適合于熱噴涂的球形顆粒；

所述γ-TiAl和Ag復合粉體，是首先將市售γ-TiAl粉(其中Al的原子百分比為51-55％)和市售Ag粉兩種原料混合，使得Ag的摩爾數占Ti、Al、Ag三元素總摩爾數的2-5％，對混合粉料進行濕法機械球磨，干燥，過篩獲得混合均勻的微細粉體，即γ-TiAl和Ag復合粉體。

所述濕法機械球磨，是指：以化學純乙醇或丙酮為介質，將混合粉料用化學純乙醇或丙酮稀釋至糊狀充滿球磨罐，使得罐內沒有空間容納空氣，或者將剩余空間充入Ar氣保護。按照大中小三種規格置入磨球進行濕法球磨，整體球料質量比為3-5∶1-2。

所述濕法機械球磨中，磨球分大中小三種，質量比分別為3-5∶2-3∶5-2。

所述濕法機械球磨中，三種磨球直徑分別為8-15mm、5-8mm以及2-5mm。

所述濕法機械球磨中，球磨時間為12小時-24小時。

所述濕法機械球磨中，球磨頻率≥35HZ。

所述干燥，其溫度為≤200℃。

所述過篩，是指過≥300目篩。

所述市售γ-TiAl粉體，其純度大于2N5，粒徑≤100μm。

所述市售Ag粉體，其純度大于2N5，粒徑≤75μm。

混合粉體經球磨后最細達到數百個納米，平均粒度約為微米級。將該復合粉體經噴霧干燥法獲得適合于熱噴涂的球形顆粒，其粒度為150目至300目。

b)采用低壓等離子噴涂將所得復合粉體噴涂于基體表面，獲得γ-TiAl/Ag涂層；

所述的低壓等離子熱噴涂工藝參數為：主氣流量為60升/分，次氣流量為25-30升/分，弧電流為550-600安培，弧電壓為50-60伏，送粉量為15-30克/分。

c)將噴涂好的樣品表面磨光后置于爐內，先真空后充Ar氣保護熱處理獲得Ti-Al-Ag三元涂層。