[發(fā)明專利]D－(+)－3－溴樟腦－10－磺酸的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710045552.4
• 申請日: 2007-09-03
• 公開（公告）號: CN101121678A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈洪明;陳世智;劉云;張惠明
• 申請（專利權(quán)）人: 上海康福賽爾醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C309/25
• 分類號: C07C309/25;C07C303/06
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

1.D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸鹽基物的制備

將醋酐100份(重量)、D-(+)-3-溴樟腦30～50份(重量)、催化劑0.03～5份(重量)加入反應(yīng)釜中，冷卻下加入濃硫酸20～50份(重量)，控制溫度為0～50℃，反應(yīng)10～30h，升溫至50～90℃，反應(yīng)5～70h，冷卻下加入10～200份(重量)水，過濾，濾液濃縮，脫色，冷卻，用堿中和至pH值為6～8，濃縮，冷卻，結(jié)晶，過濾，得到D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸鹽基物粗品，向1份(重量)該粗品中加入1～10份(重量)水，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，得到D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸鹽基物；

(2)D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備

將步驟(1)得到的D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸鹽基物用水溶解，裝入交換柱中，收集流出液，濃縮至干，加入無水醋酸，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，得到D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備方法，其特征在于，所述的催化劑包括醋酸鹽及其衍生物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜為搪瓷反應(yīng)釜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備方法，其特征在于，所述的堿包括氫氧化鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或液氨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-(+)-3-溴樟腦-10-磺酸的制備方法，其特征在于，所述的交換柱內(nèi)裝有強酸性陽離子交換樹脂。