[發明專利]制工業用纖維的阻燃聚酯的制備方法

有效

• 申請號: 200710045380.0
• 申請日: 2007-08-30
• 公開（公告）號: CN101376694A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 林菘;王鳴義;郁培齡;吳以準;瞿中凱;郭永林;張曉靜
• 申請（專利權）人: 中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78;C08G63/86;C08K5/5313;C08L67/03;D01F6/62;D01F1/07;C08K3/34
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 沈原

1.一種制工業用纖維的阻燃聚酯的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)單體對苯二甲酸、乙二醇和季戊四醇進行酯化反應，原料的投料比分別為：以摩爾比計，對苯二甲酸∶乙二醇＝100∶110～200；以重量比計，對苯二甲酸∶季戊四醇＝100∶0.01～0.12，反應溫度為260～280℃，反應壓力為100～300kPa，反應物停留時間為1.5～4小時；

2)酯化產物中加入反應型阻燃劑，在縮聚催化劑的存在下依次進行預縮聚反應和縮聚反應得到縮聚產物阻燃聚酯，反應型阻燃劑為具有下述結構式的化合物：

結構式中R為C1～C4的羥烷基或羧烷基，反應型阻燃劑的加入量以單體對苯二甲酸的投料量為基準，對苯二甲酸與反應型阻燃劑的重量比為100∶1.40～7.50，反應型阻燃劑用乙二醇打漿混合，配制成濃度為20～45wt％的漿料后加入酯化產物中，

預縮聚反應和縮聚反應均在負壓下進行，反應溫度均為270～285℃，反應物停留時間各為1～3小時，預縮聚反應的真空度為1.0～2.0kPa，縮聚反應的真空度為0.1～0.2kPa，縮聚產物的特性粘度控制為0.60～0.75dl/g，

其特征在于向反應系統中加入作為阻燃聚酯結晶成核劑的納米高嶺土顆粒，納米高嶺土顆粒的平均粒徑為200～600nm，其加入方式為在酯化反應前加入或在預縮聚反應前加入，納米高嶺土顆粒的加入量以其最終存在于縮聚產物中的含量計為0.06～1.0wt％。

2.根據權利要求1所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于在所述的納米高嶺土顆粒的平均粒徑為200～500nm。

3.根據權利要求1所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于在所述的納米高嶺土顆粒的加入量以其最終存在于縮聚產物中的含量計為0.2～1.0wt％。

4.根據權利要求1所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于在所述的縮聚產物的特性粘度控制為0.60～0.70dl/g。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于在所述的納米高嶺土顆粒的加入方式為在酯化反應前加入，納米高嶺土顆粒與酯化反應的原料一起打漿混合后加入反應系統。

6.根據權利要求1、2、3或4所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于在所述的納米高嶺土顆粒的加入方式為預縮聚反應前加入，納米高嶺土顆粒、反應型阻燃劑與作為溶劑的乙二醇一起打漿混合，配制成總濃度為20～45wt％的漿料后加入反應系統。

7.根據權利要求1所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚催化劑取自乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻中的任何一種。

8.根據權利要求7所述的阻燃聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚催化劑的用量以單體對苯二甲酸重量為基準，以銻離子計，為120～300mg/kg。