[發明專利]一種肟的合成方法

無效

• 申請號: 200710044946.8
• 申請日: 2007-08-16
• 公開（公告）號: CN101143839A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 吳鵬;劉月明;宋芬;吳海虹;何鳴元
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;B01J29/89
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 程宗德;石昭

1.一種肟的合成方法，其特征在于，以Ti-MWW-F分子篩或含Ti-MWW-F分子篩的組合體為催化劑，所述的組合體為Ti-MWW-F分子篩與二氧化硅的組合體、Ti-MWW-F分子篩與其他含鈦的分子篩的組合體和Ti-MWW-F分子篩與其他含鈦的分子篩和二氧化硅的組合體，操作步驟：

第一步依次將催化劑、溶劑、酮或醛和氨加到反應器中，攪拌，酮或醛∶催化劑∶溶劑的重量比為1∶0.03～0.25∶2～10，酮或醛∶氨的摩爾比為1∶1～3，酮為碳原子數不大于6的小分子酮，醛為碳原子數不大于6的小分子醛，溶劑可以為水或水與甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、異丙醇和仲丁醇之一的溶液，水的含量至少為溶液總重量的10％，氨是氣態氨或氨水，氨水的濃度為1～50％；

第二步當第一步的反應體系的反應溫度升到30～90℃時，在攪拌下，按酮或醛∶過氧化氫的摩爾比＝1∶1～2的比例開始滴加過氧化氫水溶液，溶液的濃度為1～50％，滴加時間為1～5小時，滴加完畢后繼續反應0～3小時，反應體系的壓力為1～5atm；

第三步反應完畢后，過濾第二步得到的反應液，分離出催化劑，蒸餾濾液，分離得產物肟。

2.根據權利要求1所述的肟的合成方法，其特征在于，所述的小分子酮為丙酮、甲乙酮、戊酮或己酮，所述的小分子醛為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛或己醛。

3.根據權利要求1所述的肟的合成方法，其特征在于，第一步中，酮或醛∶催化劑∶溶劑的重量比為1∶0.10～0.20∶3～5，酮或醛∶氨的摩爾比為1∶1.5～2.0，氨的濃度為20～30％，小分子酮是丙酮或甲乙酮，小分子醛是乙醛或丙醛；第二步中，反應溫度升到50～70℃，酮或醛∶過氧化氫的摩爾比為1∶1～1.3，過氧化氫溶液的濃度為20～40％，滴加時間為1～2小時，滴加完畢后繼續反應0～1小時，反應體系的壓力為1～2atm。

4.根據權利要求1、2或3所述的肟的合成方法，其特征在于，反應過程按下述方式進行：間歇方式進行時，將小分子酮或醛、溶劑、催化劑加入反應器后，連續加入氨和過氧化氫，或連續加入過氧化氫，分批間歇加入氨；連續方式進行時，采用固定床或淤漿床反應器，將催化劑、溶劑打漿后連續加入小分子酮或醛、氨和過氧化氫，同時不斷分離產物。