[發(fā)明專(zhuān)利]一種LED用紅色納米熒光粉的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710044533.X
• 申請(qǐng)日: 2007-08-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101358129A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳建華;閆冰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/78
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/78;H01L33/00
• 代理公司: 上海智信專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，即一種可被紫外及近紫外光有效激發(fā)而發(fā)紅光的納米LED用熒光粉的制備方法。?

背景技術(shù)

固態(tài)光源—LED具有綠色環(huán)保、壽命超長(zhǎng)、高效節(jié)能、抗惡劣環(huán)境、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕、響應(yīng)快、工作電壓低及安全性好的特點(diǎn)，因此被譽(yù)為繼白熾燈、日光燈和節(jié)能燈之后的第四代照明電光源，或稱(chēng)為綠色光源。這種LED照明光源傳統(tǒng)用于顯示、指示器以及小屏幕LCD背光等的有限應(yīng)用，但是隨著制造技術(shù)的發(fā)展，其制備成本也相應(yīng)降低、功率和效率也會(huì)提高，因此LED將會(huì)在汽車(chē)電子、家庭照明、大屏幕平板顯示器的背光以及更高功率的照明應(yīng)用中成為主流產(chǎn)品。LED體照明產(chǎn)業(yè)是21世紀(jì)最具有發(fā)展前景的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，正在引發(fā)全球性的照明光源和顯示的革命。?

目前近紫外激發(fā)的GaN-LEDs所采用的紅色熒光粉有：Y₂O₂S：Eu³⁺。然而目前廣泛使用的Y₂O₂S：Eu³⁺紅色熒光粉的發(fā)光效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及綠粉和藍(lán)粉，此外在大劑量的輻射條件下，Y₂O₂S：Eu³⁺的使用壽命也受到的嚴(yán)重的限制。?

此外為了獲得更好的性能和高發(fā)光效率LED器件，需要熒光粉具有顆粒小，粒徑分布均勻，無(wú)團(tuán)聚等特點(diǎn)。因?yàn)樾☆w?？梢蕴峁└叩亩逊e密度和更小的粘合劑含量，以及分散性能，所以對(duì)于LED的制作工藝來(lái)講，這些對(duì)熒光粉物理性能的需求就顯得尤為重要。?

目前制備熒光粉廣泛使用的是高溫固相反應(yīng)法，在高溫煅燒的條件下熒光粉晶粒的生長(zhǎng)很難控制，顆粒之間的團(tuán)聚也很難避免，故由此導(dǎo)致產(chǎn)品的后處理比較復(fù)雜，發(fā)光性能難以保證。因此當(dāng)前新型熒光粉制備方法的開(kāi)發(fā)成為眾多科技研究者的追逐目標(biāo)。且目尚未見(jiàn)采用球磨法在室溫下制備銪摻雜鉬酸鑭系紅色熒光材料的報(bào)道。?

發(fā)明內(nèi)容

現(xiàn)有技術(shù)中，紅色熒光材料存在發(fā)光效率不高、使用壽命較短的問(wèn)題，且高溫固相反應(yīng)法也有高耗能、容易產(chǎn)生晶粒生長(zhǎng)不易控制、顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題。針對(duì)上述問(wèn)題本發(fā)明采用室溫固相反應(yīng)法，從水合硝酸稀土與水合鉬酸鹽出發(fā)可以不需要高溫煅燒在室溫下研磨直接合成出化學(xué)性能穩(wěn)定、紫外及近紫外激發(fā)LED用紅色納米熒光粉。

本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)銪摻雜鉬酸鑭鈉(NaLa(MoO₄)₂:Eu³⁺)納米熒光粉的方法，該方法有效避免了高溫?zé)Y(jié)的問(wèn)題，使熒光粉的晶粒粒徑控制在50nm之內(nèi)。?

本發(fā)明提供了一種銪摻雜的鉬酸鑭鈉(NaLa(MoO₄)₂:Eu³⁺)納米熒光粉的方法，該方法包括如下步驟：?

1)原料配比和預(yù)研磨：?

按照不同銪摻雜濃度，分別稱(chēng)取一定化學(xué)計(jì)量比的水合硝酸鑭La(NO₃)₃·nH₂O、水合硝酸銪Eu(NO₃)₃·nH₂O、水合鉬酸鈉Na₂MoO₄·nH₂O，將三種原料分別在球磨機(jī)內(nèi)充分研磨，分別得到粒徑在一定范圍內(nèi)的固體粉末；?

2)室溫固相反應(yīng)：?

在步驟1)所得三種固體粉末充分混合放入球磨機(jī)內(nèi)，以球和物料一定的質(zhì)量比放入剛玉球，一定轉(zhuǎn)速下球磨反應(yīng)一段時(shí)間，得到白色固體；?

3)洗滌過(guò)濾和干燥處理，得到摻銪的鉬酸鑭鈉納米熒光粉。?

如上所述的方法，步驟1)的所用的原料具體是：水合硝酸鑭La(NO₃)₃·nH₂O，n＝3-6中任意值，水合硝酸銪Eu(NO₃)₃·nH₂O，n＝4-6中任意值，水合鉬酸鈉Na₂MoO₄·nH₂O，n＝2。?

如上所述的方法，步驟1)涉及原料預(yù)研磨達(dá)到的程度是90-100目的固體粉末。?

如上所述的方法，步驟2)中剛玉球和物料的比值在3∶1～6∶1之間，優(yōu)選3∶1～4.5∶1之間。?