[發(fā)明專利]一種LED用紅色納米熒光粉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710044533.X
• 申請日: 2007-08-03
• 公開（公告）號: CN101358129A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳建華;閆冰
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;H01L33/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

1.一種LED用紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)原料配比和預(yù)研磨：

按照不同銪摻雜濃度，分別稱取一定化學(xué)計量比的水合硝酸鑭 La(NO₃)₃·nH₂O、水合硝酸銪Eu(NO₃)₃·nH₂O、水合鉬酸鈉Na₂MoO₄·nH₂O， 將三種原料分別在球磨機內(nèi)充分研磨，分別得到粒徑在一定范圍內(nèi)的固 體粉末；

2)室溫固相反應(yīng)：

在步驟1)所得三種固體粉末充分混合放入球磨機內(nèi)，以球和物料一定的 質(zhì)量比放入剛玉球，一定轉(zhuǎn)速下球磨反應(yīng)一段時間，得到白色固體；

3)洗滌過濾和干燥處理，得到摻銪的鉬酸鑭鈉納米熒光粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)的所用的原料具體是： 水合硝酸鑭La(NO₃)₃·nH₂O，n＝3-6中任意值，水合硝酸銪Eu(NO₃)₃·nH₂O， n＝4-6中任意值，水合鉬酸鈉Na₂MoO₄·nH₂O，n＝2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)涉及原料預(yù)研磨達(dá)到的 程度是90-100目的固體粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中剛玉球和物料的比值 在3∶1～6∶1之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于步驟2)中球磨機的轉(zhuǎn)速在 400-800r/min之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于步驟2)中反應(yīng)時間在30-60 min之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于在步驟2)中溫度范圍在20-40 ℃之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟3)用純水反復(fù)洗滌步驟2) 所得白色固體產(chǎn)物，最后用無水乙醇洗滌沉淀，離心分離。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于在步驟3)將步驟4)所得 產(chǎn)物在60-70℃的溫度下干燥3-6h。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟2)中剛玉球和物料的比值 優(yōu)選3∶1～4.5∶1之間。

11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟2)中球磨機的轉(zhuǎn)速優(yōu)選 400-500r/min之間。

12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟2)中反應(yīng)時間優(yōu)選30min。

13.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在步驟2)中溫度范圍優(yōu)選25℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、8、10中任一所述方法制備的摻銪的鉬酸鑭鈉 納米熒光粉末，其特征在于平均粒徑在50nm以下。