[發明專利]一種甲基氯磺酯類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 200710044412.5
• 申請日: 2007-07-31
• 公開（公告）號: CN101195592A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發明（設計）人: 陳奇文;王宏亮;鄧建軍;屠力冬;靜桂蘭
• 申請（專利權）人: 浙江嘉化集團股份有限公司
• 主分類號: C07C305/26
• 分類號: C07C305/26;C07C303/24
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司
• 代理人: 汪克臻;楊潤周

1.一種甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，包括如下步驟：

1)在-50～40℃的條件下，在催化劑碳酸鹽、含飽和烴基的碳酸酯、硼酸鹽或含飽和烴基的硼酸酯存在下，液體三氧化硫與二氯甲烷反應1～24小時，生成氯甲基氯磺酸酯，或氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物

2)將碳酸鈉或碳酸鈉水溶液投入步驟1)所得的混合物中，除去過量的三氧化硫和吸濕產生的硫酸，使反應繼續進行；

3)將碳酸氫鈉或碳酸氫鈉水溶液投入到步驟2)所得的混合物中，完全除去過量的三氧化硫和吸濕產生的硫酸，靜置分層，取上層有機層干燥除去溶劑，減壓蒸餾，分別得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯；

4)當步驟1)中液體三氧化硫與二氯甲烷的摩爾比小于1時，上述步驟1)、2)、3)所得的產物僅為氯甲基氯磺酸酯，所得的氯甲基氯磺酸酯繼續與三氧化硫反應得到甲基二氯磺酸酯。

2.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)在含溶劑或不含溶劑的條件下進行，所述的溶劑為飽和的鹵代烴或其它能溶解三氧化硫的有機溶劑。

3.根據權利要求2所述的述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述的溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氟化碳、苯或吡啶。

4.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中催化劑的使用量為其重量在二氯甲烷投料量的0.5～5％。

5.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中(I)與(II)的摩爾比為1～3∶1。

6.根據權利要求6所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中(I)與(II)的摩爾比為2∶1。

7.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，反應溫度為-10～30℃，反應時間為1～5小時。

8.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，碳酸鈉的用量為三氧化硫投料量的1.5～5％，保溫時間為0.1～5小時。

9.根據權利要求1所述的甲基氯磺酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中碳酸氫鈉的用量是通過調節水相的PH為7～8來控制的。