[發(fā)明專利]銅合金中鈦含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710044299.0
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101354353A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁萍;陳娥
• 申請（專利權(quán)）人: 上海電氣集團上海電機廠有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 上海明成云知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 周成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬的檢測檢驗，尤其涉及銅合金中鈦含量的測定方法。

背景技術(shù)

鈦的測定多以光度法為主。現(xiàn)有用于測定鈦的光度法有過氧化氫光度法和二安替吡啉甲烷光度法，這兩種光度法的測定范圍都比較窄。過氧化氫光度法中鈦含量的檢測上限為0.30％，提高檢測上限將使方法的精確度下降。而且該方法有一定的局限性：銅合金中鎳、鈷、鐵和三價鉻離子等均有色澤干擾，必需通過采用不加過氧化氫的試液為參比的方法予以消除；而顯色劑過氧化氫本身性質(zhì)不夠穩(wěn)定，常溫下就會分解發(fā)生歧化反應(yīng)(2H₂O₂＝2H₂O+O₂↑)，當溶液中含有微量雜質(zhì)或一些重金屬離子如：Cu²⁺、Cr³⁺、Fe²⁺和Mn²⁺等都能加速其分解，影響了顯色的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為提供一種銅合金中鈦含量的測定方法，該方法顯色穩(wěn)定，結(jié)果重復(fù)性好、準確度高，測定范圍廣。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的銅合金中鈦含量的測定方法采用如下步驟：

A、稱取銅合金試樣并將其溶解；

B、向步驟A得到的溶液中加入抗壞血酸溶液，并將溶液PH值調(diào)節(jié)到1.5～2.5，再加入變色酸溶液；

C、將步驟B得到的溶液部分倒入比色皿中，作為顯色液，去除剩余溶液中的鈦和變色酸形成的絡(luò)合物，作為參比液；

D、用光度計同時對上述顯色液和參比液測定，讀測出吸光度，并根據(jù)吸光度計算出銅合金中鈦的含量。

采用上述技術(shù)方案，一方面由于在鋼、鐵中干擾測定的一些離子如Fe³⁺、V⁵⁺、Mo⁶⁺、W⁶⁺等在銅合金中含量甚微；另一方面由于變色酸性質(zhì)較穩(wěn)定并且變色酸能與鈦(IV)在一定酸度下生成橙紅色的絡(luò)合物，反應(yīng)在pH≈2顯色具有較高的靈敏度；再一方面由于銅合金中其它共存元素(20mg銅、0.5mg鈹、0.5mg鎳、1mg鋁等)都不干擾測定，加入抗壞血酸可將Fe³⁺還原為Fe²⁺消除其干擾。并且該銅合金中鈦含量的測定方法，鈦含量在0～100μg范圍內(nèi)服從比耳定律，測定范圍廣。因此，本發(fā)明的銅合金中鈦含量的測定方法具有顯色穩(wěn)定，結(jié)果重復(fù)性好、準確度高，測定范圍廣測定范圍廣的優(yōu)點。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明：

圖1為本發(fā)明的吸收光譜圖；圖中實線為絡(luò)合物/褪色空白參比，虛線為褪色空白/水參比。

圖2為本發(fā)明的工作曲線圖。

具體實施方式

本發(fā)明的銅合金中鈦含量的測定方法，包含如下步驟：

A、稱取銅合金試樣并將其溶解；

B、向步驟A得到的溶液中加入抗壞血酸溶液，并將溶液PH值調(diào)節(jié)到1.5～2，再加入變色酸溶液；

C、將步驟B得到的溶液部分倒入比色皿中，作為顯色液，去除剩余溶液中的鈦和變色酸形成的絡(luò)合物，作為參比液；

D、用光度計同時對上述顯色液和參比液測定，讀測出吸光度，并根據(jù)吸光度計算出銅合金中鈦的含量。

為了能夠說明本發(fā)明的銅合金中鈦含量的測定方法具有顯色穩(wěn)定，結(jié)果重復(fù)性好、準確度高，測定范圍廣的優(yōu)點，下面將通過具體的實施例予以說明：

實施例所用的儀器與試劑有：

(1)(Heliosα)紫外-可見分光光度計(Thermo)，20K酸度計(MettlerToledo)；

(2)體積比1∶3的硝酸溶液：

(3)質(zhì)量百分比10％的脲溶液；

(4)質(zhì)量百分比1％的抗壞血酸溶液；

(5)質(zhì)量百分比0.1％的溴酚藍指示劑：通過稱0.1g指示劑溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液1.5ml中，稀釋至100ml得到；

(6)體積比1∶4的氨水；

(7)體積比1∶1的鹽酸溶液；

(8)體積比1∶1的乙酸溶液；

(9)質(zhì)量百分比35％的氟化銨溶液；

(10)質(zhì)量百分比3％的變色酸溶液；

(11)10ug/ml的鈦標準溶液；

(12)底液：稱取含Be?2.03％，Ni?0.30％的銅合金標樣2.000g加熱溶解于150ml硝酸中，加入50ml脲溶液，以水稀至1000ml。

實施例1(驗證本發(fā)明的銅合金中鈦含量的測定方法最佳測定條件)：