[發明專利]稀土摻雜磷酸鑭納米發光顆粒的制備方法無效
| 申請號： | 200710044033.6 | 申請日： | 2007-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN101104805A | 公開（公告）日： | 2008-01-16 |
| 發明（設計）人： | 王宏志;石國英;宋雪霞;李耀剛 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C09K11/81 | 分類號： | C09K11/81 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所 | 代理人： | 黃志達;謝文凱 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 稀土 摻雜 磷酸 納米 發光 顆粒 制備 方法 | ||
1.一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的制備方法，包括下列步驟：
(1)配制摻雜稀土元素Ln溶液的硝酸鑭多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液，作為反應原液；
(2)反應原液在微混合器中混合，進入微細管，恒溫油浴加熱下，反應生成稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的多元醇溶液；
(3)提取、洗滌、離心分離，得稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒。
2.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的多元醇包括乙二醇、甘油、二乙二醇。
3.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的硝酸鑭多元醇溶液是指0.001～0.1mol/L?La(NO3)3·6H2O的多元醇溶液。
4.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的摻雜稀土元素Ln溶液包括0.001～0.1mol/L?Eu2O3、Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O的多元醇溶液中的一種、兩種或三種，摻雜的摩爾比例為La3+∶Ln3+＝3.5∶6.5～9.5∶0.5。
5.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的NaH2PO4·2H2O多元醇溶液濃度為0.001～0.1mol/L。
6.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的微細管的直徑為200-1000μm，長度為0.01-3m，材料包括聚四氟乙烯、金屬、玻璃。
7.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的恒溫油浴加熱溫度為50-190℃，反應時間為1s-30min。
8.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的提取是通過加入丙酮或乙醇有機溶劑，產生沉淀。
9.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的洗滌是指去離子水洗滌3-5次；
10.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜磷酸鑭(LaPO4:Ln3+)納米發光顆粒的方法，其特征在于：所述的離心分離是指2000-8000rpm，離心2-40min。
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