[發明專利]用于制備環氧化物的方法

有效

• 申請號: 200710043957.4
• 申請日: 2007-07-18
• 公開（公告）號: CN101348472A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 金國杰;高煥新;陳璐;楊洪云;丁琳;李學鋒
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;B01J29/89
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 沈原

1.一種用于制備環氧化物的方法，在固定床反應器中，以烯烴和有機過氧化物為原料，以對反應體系呈惰性的非極性化合物為溶劑，在反應溫度為25～200℃，反應絕對壓力為0.1～10MPa，烯烴與有機過氧化物的摩爾比為1～20∶1，有機過氧化物的重量空速為0.1～20小時^-1的條件下反應得環氧化物，其中所用的催化劑為Ti-HMS，其制備包括以下步驟：

a)以硅酸酯為硅源，通式為RNH₂的有機胺為模板劑，有機醇和水為溶劑，其中R為含7～20個碳原子的鏈烷基，以摩爾比計RNH₂/Si＝0.01～1∶1，水/醇體積比為0.01～5∶1，將上述反應混合物在室溫下攪拌晶化0.5～48小時，結晶產物經分離、洗滌、干燥，300～1000℃焙燒0.5～48小時得到HMS；

b)將上述HMS成型后，在25～600℃下，以惰性氣體為載氣，通入無機鈦化合物0.5～48小時，得到Ti-HMS，其中以摩爾比計Si/Ti＝5～200∶1；

c)將上述Ti-HMS在300～1000℃活化0.5～48小時，得到催化劑母體；

d)將上述得到的催化劑母體于惰性氣體環境中與有機硅進行氣固相反應，以對催化劑進行硅烷化處理，得到經硅烷化處理的Ti-HMS催化劑，其中有機硅的用量為催化劑母體重量的10～70％，硅烷化溫度為50～600℃，硅烷化時間為0.5～48小時。

2.根據權利要求1所述用于制備環氧化物的方法，其特征在于所述烯烴為鏈烯烴、環烯烴或芳香烯烴；所述有機過氧化物為乙苯過氧化氫、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫或環己基過氧化氫；所述對反應體系呈惰性的非極性化合物為乙苯、異丙苯、異丁烷或環己烷。

3.根據權利要求1所述用于制備環氧化物的方法，其特征在于反應溫度為40～130℃，反應絕對壓力為0.1～5.0MPa，烯烴與有機過氧化物的摩爾比為2～15∶1，有機過氧化物的重量空速為0.5～10小時^-1。

4.根據權利要求1所述用于制備環氧化物的方法，其特征在于a)步驟中所述硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸異丙酯或正硅酸丁酯；所述醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙烯基醇、烯丙基醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、環己醇、乙二醇或丙二醇中的至少一種；R為含10～20個碳原子的鏈烷基；以摩爾比計RNH₂/Si＝0.1～5∶1，水/醇體積比為0.1～2∶1，晶化反應時間為1～24小時。