[發明專利]一種提高食用日落黃收率的制備方法

有效

• 申請號: 200710042681.8
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101333339A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 丁秋龍;馬凱音;周建村;樂一鳴
• 申請（專利權）人: 上海染料研究所有限公司
• 主分類號: C09B29/03
• 分類號: C09B29/03;C09B29/16;A23L1/275
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉粉寶

技術領域

本發明涉及一種食用色素的制備方法，具體地涉及提高食用日落黃反應總轉化率的制備方法。?

背景技術

日落黃，FD&C?Yellow?No.6，E110，C.I.15985，CAS?No.2783-94-0，分子式C₁₆H₁₀N₂O₇S₂Na₂。橙紅色粉末或顆粒，偶氮型結構(見式1)。日落黃是食用合成色素的重要單色之一，也是在世界上被允準用于食品著色最廣泛的合成色素之一，約占全球合成色素總量的百分之十五。其廣泛應用于食品、藥品、化妝品、醫療器具、煙草、飼料、食用包裝、日化品、玩具等領域。?

國內現行日落黃的制備工藝相對簡單，由對氨基苯磺酸經重氮生成重氮鹽，與薛佛酸鈉(又名：2-萘酚-6-磺酸鈉)在堿性條件下偶合，再中和、鹽析、精制、干燥而得。?

日落黃的合成路線如下：?

1重氮反應?

2偶合反應?

其中重氮反應中除鹽酸外，也可使用硫酸、過氯酸和氟硼酸等無機酸。?

由于對氨基苯磺酸重氮鹽與薛佛酸鈉的偶合反應系非均相反應，故收率相對較低，總的反應轉化率在93％左右，偶合液中日落黃HPLC純度也只有85-86.5％(239nm)，后期處理僅以鹽析粗制，鹽水中打漿洗滌精制，總收率在85-87％。而我們知道，轉化率低，意味著最終的產品得率也不會高，同時，也影響了最終產品的純度及質量。故有必要進行技術開發，提高總的反應轉化率。?

發明內容

本發明的目的在于提高日落黃重氮、偶合反應總的反應轉化率，獲得一種高收率的日落黃制備方法。?

本發明人經過廣泛而深入的研究，在液相色譜分析技術的輔助下，篩選出了一種合適、高效的相轉移催化劑，形成高收率食用日落黃的清潔生產工藝。?

本發明公開的提高食用日落黃收率的制備方法，其步驟如下：?

第一步，在以對氨基苯磺酸重量(以下稱為對酸)比為1-6％的相轉移催化劑存在下，對氨基苯磺酸進行重氮反應，生成對氨基苯磺酸重氮鹽；第二步，在以2-萘酚-6-磺酸鈉重量比為1-5％的相轉移催化劑存在下，2-萘酚-6-磺酸鈉與對氨基苯磺酸重氮鹽進行偶合反應，反應體系pH8.5～12，生成日落黃。?

上述的相轉移催化劑選自乙醇、司班-吐溫系列、聚乙二醇系列、平平加0等助劑或乳化劑、分散劑中的一種以及它們的組合。相轉移催化劑?的用量是整個反應體系重量的0.1-2.0％。?

上述的司班-吐溫系列包含司班40-吐溫40、司班60-吐溫60、司班80-吐溫80等等。?

上述的聚乙二醇系列包含聚乙二醇400、聚乙二醇1000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000等。?

在本發明一優選實施方案中，相轉移催化劑為聚乙二醇1000。?

2-萘酚-6-磺酸鈉和對酸重氮鹽室溫下在水中的溶解度均極小、呈懸浮狀，故兩者的偶合反應系非均相反應。相轉移催化劑應在重氮化反應和偶合反應時加入。將相轉移催化劑加入至重氮反應時將有助于生成的重氮鹽粒子更細、同時避免對酸被包入其中，使重氮單元反應完全。將相轉移催化劑加入至偶合反應時，有助于提高重氮鹽與2-萘酚-6-磺酸鈉分子的碰撞效果，降低副反應和重氮鹽分解的發生幾率，從而提高總的反應轉化率。?

本發明公開的提高食用日落黃收率的制備方法與原工藝比較，提高了反應效果，總的反應轉化率從原來的93％提高到98％，使偶合液中日落黃的HPLC純度從原工藝的85％提高到93.4％，制備出高收率高純度日落黃產品，具有良好的經濟和社會效益。?

具體實施方式

以下結合具體實施例，進一步闡明本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。?

實施例1?