[發明專利]一種1,4－雙(4－氨基苯氧亞甲基)環己烷及制備和應用

無效

• 申請號: 200710042557.1
• 申請日: 2007-06-22
• 公開（公告）號: CN101081819A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 陳超峰;黃象安;欽維民
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C217/86
• 分類號: C07C217/86;C07C213/06;C08G69/36
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷，具有如下化學結構：

熔點：150-152℃，為白色到淺紅色晶體。

2.一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷的制備方法，包括下列步驟：

(1)在-4℃-4℃，將4份的1，4-環己烷二甲醇和30-60份的有機溶劑配成的溶液滴加到有2-5份的60％氫化鈉的容器中，滴完后攪拌1-4h，滴加對鹵硝基苯溶液，升至室溫攪拌12-24小時，將反應液倒入300-500份的去離子水中沉淀，得到1，4-雙(4-硝基苯氧亞甲基)環己烷粗產物，然后將其置入N，N-二甲基甲酰胺中加熱到100℃后將粗產物溶解，熱濾后冷卻結晶，真空70-80℃下干燥10-12小時得到純的1，4-雙(4-硝基苯氧亞甲基)環己烷；

(2)將5份二硝基化合物1，4-雙(4-硝基苯氧亞甲基)環己烷，1.5-3.0份活性炭，0.8-1.5份六水合三氯化鐵，加入到50-100份的無水乙醇中，加熱回流十分鐘后，加入25-32份的80％水合肼，攪拌，升溫至回流4-10小時，冷至室溫過濾，熱乙醇沖洗濾餅，將濾液中大部分乙醇減壓蒸出，在冷卻條件下加入200-500份去離子水，粗品用乙醇重結晶后干燥，得到1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷。

3.根據權利要求2所述的一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的對鹵硝基苯為對氯硝基苯、對氟硝基苯或對溴硝基苯。

4.根據權利要求2所述的一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的對鹵硝基苯溶液為8-12份對鹵硝基苯溶于30-80份的有機溶劑中。

5.根據權利要求2所述的一種1，4-雙(4一氨基苯氧亞甲基)環己烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或四氫呋喃。

6.根據權利要求5所述的一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。

7.一種1，4-雙(4-氨基苯氧亞甲基)環己烷在合成含脂環結構的聚酰亞胺材料中的應用。