[發(fā)明專利]熒烷類化合物的制造方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710041867.1
• 申請(qǐng)日: 2007-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN101323619A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅綱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海瑞年精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/10
• 分類號(hào): C07D493/10;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、熒烷類化合物的制造方法：將摩爾比為1.2-1.0∶1的取代苯酰苯甲酸和取代苯酰苯胺在50℃以下分別溶于重量比為1.5-10倍的濃硫酸中，再于20-40℃混合反應(yīng)5-24h。反應(yīng)物用5-10倍濃硫酸重量的水稀釋，用等當(dāng)量堿液中和，再加過量液堿使PH大于11。加熱60-100℃反應(yīng)3-8h進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，再用反應(yīng)原料重量比3-10倍的水不溶有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取液再用1-3倍體積、濃度為0.1％-10％稀堿洗滌，水洗，加入活性炭，回餾脫水和脫色、過濾、冷卻結(jié)晶，再過濾分離固體，所得固體用少量醇溶劑洗滌，烘干得成品。過濾后有機(jī)溶劑可直接用于下一批物料萃取。

2、根據(jù)權(quán)利要求1中所述方法，水析中所用堿液可以為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀水溶液。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，萃取所用水不溶性有機(jī)溶劑可以為芳香族苯、甲苯、二甲苯、氯苯。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，萃取液洗滌用稀堿液可以為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀水溶液。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，濾餅洗滌所用醇溶劑可以為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇。